Öksürük sayesinde bronşlar içlerinde biriken balgamdan temizlenir. SARS, bronşit, bademcik iltihabı, larenjit ve diğerleri gibi hastalıklara eşlik eder. Öksürük çok fazla rahatsızlık getirir, bu nedenle bununla başa çıkmak için hastalar hem ilaçlara hem de geleneksel tıbba başvururlar. Örneğin, birçok uzman öksürük için diğer iyileştirici bileşenlerle karıştırılmış gliserin kullanılmasını önermektedir.

Gliserin, bal ve limon kullanımının özellikleri

Bunu veya bu halk ilacını kullanmadan önce öksürüğün nedenini doğru bir şekilde belirlemeniz gerekir. Sonuçta, bu semptom sadece çeşitli soğuk algınlığına değil, aynı zamanda çok daha fazlasına da eşlik eder. ciddi patolojiler. Tabii ki hayır halk tarifi akciğer tüberkülozu veya zatürree gibi tehlikeli hastalıklarla başa çıkmaya yardımcı olmaz.

Ek olarak, bir alerji, halk ilaçlarının şiddetini yalnızca ağırlaştırabileceği şiddetli bir öksürüğün nedeni olabilir. Bu nedenle bir öksürük göründüğünde, her şeyden önce bir doktora danışmaya değer ve ancak bundan sonra tedaviye devam edin. Eğer, birini veya diğerini kullanırken Halk için çare olumlu bir dinamik yok, tekrar bir uzmana başvurmaya değer.

Çare içindeki maddeler, özellikle küçük çocuklarda ciddi alerjik reaksiyonlara neden olabilir. Bu nedenle, kullanırken alerji belirtileri ortaya çıkarsa, kullanmayı hemen bırakmalı ve daha uygun bir tedavi reçete edebilmesi için bir doktora danışmalısınız.

Uzmanlar, bir eczanede saflaştırılmış gliserin satın almanızı tavsiye ediyor. Ayrıca, bu çareye sahip şişe, dahili kullanım için tasarlandığını belirtmelidir. Gerçek şu ki, zayıf saflaştırılmış gliserin Negatif etki karaciğer üzerinde.

Herhangi bir kıvamdaki çiçek balı, şekerlenmiş bile olsa en iyisidir. Bal bakterileri yok etmeye yardımcı olur, gliserin tahriş olmuş ve boğaz ağrısını yatıştırır ve limon vücuttaki C vitamini eksikliğini gidermeye yardımcı olur.Ayrıca limon ve bal koruyucu görevi görerek ilacın uzun süre bozulmasını engeller. zaman.

Bal, limon ve gliserinden fon hazırlamak için tarifler

Genellikle, öksürürken, hem yetişkinlerde hem de bir yaşından büyük bebeklerde öksürük ile hızlı bir şekilde başa çıkmanıza izin veren etkili bir tentür kullanılır. Bu tarif çok basit ve ekonomik, bu yüzden oldukça popüler.

İyileştirici bir tentür hazırlamak için, büyük bir limon iyice yıkanmalı ve birkaç yerde keskin bir çatalla delinmelidir. Daha sonra meyve yaklaşık 10 dakika kaynar su kabına konulmalıdır. Bu sayede meyve suyu ondan daha iyi öne çıkacaktır. Daha sonra haşlanmış limonu alıp soğumaya bırakın ve iki parçaya bölün. Meyve suyu temiz bir bardağa dikkatlice sıkılmalıdır. Sonra oraya birkaç yemek kaşığı gliserin eklemeniz ve ağzına kadar sıvı bal dökmeniz ve ardından iyice karıştırmanız gerekir. Hazırlanan ilaç, demlenmesi için yaklaşık 4 saat buzdolabında bekletilmelidir.

Bu tentür oldukça serin bir yerde saklanmalı, ancak buzdolabında saklanmamalıdır. Çok güçlü, zayıflatıcı bir öksürük ile günde 6 ila 8 kez bir çay kaşığı içinde alınmalıdır. Öksürük güçlü değilse, günde birkaç kez bir çay kaşığı içerler. Ve bu hoş olmayan semptom geceleri ortaya çıkarsa, yatmadan önce ve gece bir çay kaşığı almanız önerilir. Bu ilaç çocuklar için idealdir, çünkü sadece etkili değil, aynı zamanda hoş bir tada sahiptir.

Hasta paroksismal bir öksürükten endişe duyuyorsa, limon kaynar suda iyice yıkanmalı ve ardından bir kıyma makinesinden geçirilmeli veya bir karıştırıcıda doğranmalıdır. Daha sonra bir çorba kaşığı bal ve aynı miktarda saflaştırılmış gliserini limonla karıştırmanız gerekir. Başka bir öksürük nöbetiniz varsa, bu terapötik karışımdan bir çay kaşığı almalısınız.

Buluş sıvı ve katı yağ endüstrisine ve gliseritlerin saflaştırılmasına ilişkindir. Çoklu doymamış yağ asidi gliseritlerini içeren bileşim, bir veya daha fazla ters akım sütununda süper kritik sıvı fraksiyonlaması ile saflaştırılır. İkincisi, kolon boyunca bir sıcaklık gradyanı ile elde edilen dahili geri akış ile veya harici basınç kontrolü ile elde edilen harici geri akış ile çalışır. Kullanılan solvent, süperkritik CO2 ve polar bir yardımcı solventin bir karışımıdır. Ayrıca, oligomerler, süper kritik C02 ile ilave süper kritik akışkanlaştırılmış fraksiyonlama yoluyla da çıkarılabilir. Bu, yüksek kalitede temizlik sağlar. 8 wp f-ly, 6 hasta, 4 sekme. Buluş, bir ürünü ondan izole etmek için çoklu doymamış yağ asidi gliseridleri içeren bileşimleri işlemek için bir yöntem - saflaştırılmış çoklu doymamış yağ asidi gliseritleri ile ilgilidir. Yağ asitlerinin ve türevlerinin fraksiyonlanması, kapsamlı araştırmaların konusu olmuştur. son yıllar. Bu ilginin nedeni, belirli yağ asitlerinin, özellikle uzun zincirli çoklu doymamış yağ asitlerinin, prostasiklinler ve prostaglandinler de dahil olmak üzere prostanoid adı verilen bileşiklerin öncüleri olduğunun keşfedilmesidir. önemli rol trombosit agregasyonu, iltihaplanma ve immünolojik tepkiler gibi biyolojik fonksiyonların düzenlenmesinde. Mevcut açıklamada, çoklu doymamış yağ asitleri, örneğin bir omega-3 veya n-3 yağ asidinde, terminal metil grubundan sayılarak, omega ve n sayısının birinci çift bağın konumunu gösterdiği bir sisteme göre tanımlanır. , birinci çift bağ, asidin terminal metil grubundan başlayarak üçüncü karbon atomundadır. Ayrıca, örneğin C18:3 gibi bir yağ asidi belirtilirse, bu, yağ asidinin zincirde 18 karbon atomu ve üç çift bağ içerdiği anlamına gelir. Ticari olarak önemli iki çoklu doymamış omega-3 yağ asidi, EPA (eikosapentaenoik asit, C20:5) ve DHA (dokosaheksaenoik asit, C22:6) deniz ürünleri yağlarında bulunur. Bu yağ asitlerinin biyolojik özellikleri, konsantre EPA ve DHA karışımlarının kardiyovasküler hastalık için birçok risk faktörünün tedavisi ve önlenmesi için etkili ürünler olduğunu belirten GB 2221843 gibi birçok yayın ve patentte tartışılmıştır. Buna göre, linolenik asit ve araşidonik asit gibi omega-6 çoklu doymamış yağ asitleri de artan ticari öneme sahiptir. Omega-6 yağ asitleri yaygın olarak Enorthera yağı ve Hodan yağı gibi bitkisel yağlardan elde edilir ve farmasötik amaçlarla yaygın olarak kullanılır. Bu çoklu doymamış yağ asitleri, deniz ürünleri ve bitkisel yağlarda, esas olarak trigliseritler olarak bulunur. Bu nedenle, trigliseritler genellikle istenmeyen yağ asitleri de içerir ve yağ asitlerini serbest asit formunda veya esterler metanol ve etanol gibi tek işlevli alkoller ile arzu edilen yağ asitlerinin istenmeyen yağ asitlerinden uygun bir şekilde ayrılması daha sonra gerçekleştirilebilir. Öte yandan, birçok ticari amaç için, çoklu doymamış yağ asitlerinin gliseridler biçiminde kullanılabilmesi arzu edilmektedir. Buna göre, yağ asitleri tek işlevli esterler biçiminde mevcut olduğunda, gliserol ile esterleştirme veya gliserol ile trans-esterleştirme yoluyla saflaştırılmış yağ asitlerini yeniden gliserit biçimine dönüştürmek yaygın bir uygulamadır. Elde edilen gliserid ürünleri, onları deniz ürünlerinin veya bitkisel yağların orijinal yağlarında bulunan "doğal gliseridlerden" ayırt etmek için bundan sonra "sentetik gliseritler" olarak anılacaktır, ancak tabii ki kendileri de bunlardan elde edilebilirler. doğal Kaynaklar. Çoklu doymamış yağ asitleri, oksijen varlığında ısıya veya ışığa maruz kaldığında son derece kolay bir şekilde yok edilir ve kolayca hızlı izomerizasyon, aşırı oksidasyon ve oligomerizasyona uğrar. Buna göre, ticari kullanım için saflaştırılmış yağ asidi gliseritlerinin elde edilmesi sürecinde her zaman özel önlemler alınsa bile, doğal veya sentetik gliserit ürünlerinde çeşitli organik safsızlık türlerinin varlığından kaçınmak neredeyse imkansızdır, örneğin, özellikle:
(1) genellikle doğal ürünlerde bulunmayan, ancak genellikle ağırlıkça %3-5'e kadar miktarlarda ve bazen de büyük miktarlarda sentetik ürünlerde bulunan yağ asidi oligomerleri (özellikle esterifikasyon veya transesterifikasyon sırasında oluşurlar) gliserol ile işlem),
(2) esas olarak aldehitlerden ve peroksitlerin yok edilmesi sonucu oluşan diğer karbonil bileşiklerinden oluşan hoş olmayan bir kokuya sahip bileşikler ve
(3) kimyasal analizle tam olarak tanımlanmayan, ancak sentetik gliseritlere doğal gliseritlerden daha koyu bir renk verme eğiliminde olan çok çeşitli renkli bozunma ürünleri. Son on yılda, bir dizi bilimsel grubun dikkati, oligomerik (genellikle "polimerik" olarak anılır) oksidasyon ürünlerinin yağ kalitesi ve sağlığı üzerindeki etkisine odaklanmıştır. Örneğin bakınız, Nawar ve ark. "Balık Yağlarının Kararlılığı", N-3 News, 1988, 3:3; Kragballe et al. "Polyumaettede onarıcı pa det danske işaretli. Sammensetning ve oksidativ stabilitet", Ugeskr. Laeger, 1990, 152:894-897; ve Hanmann "Bu kapsüllerde neler var" Inform, 1990, 1: 117-120. Genellikle bu tür nispeten yüksek konsantrasyonlarda bu tür safsızlıkların varlığının istenmediği kabul edilir. Bu nedenlerden dolayı, içeriğin azaltılması arzu edilir. doğal ve sentetik yağ asidi trigliseritlerinde olduğu gibi oligomerler (polimerler) ağırlıkça %1'den daha az, tercihen ağırlıkça %0.5'ten daha az Kötü kokulu yağ asidi aldehitleri ve diğer karbonil bileşenleri çok sorumludur. kötü koku birçok yağ - örneğin, deniz ürünleri yağlarına tipik bir "balık" kokusu verirler ve bu yağların doğrudan gıda ve kozmetik ürünlerinde kullanılmasına izin vermezler ve hatta farmasötik uygulanabilirliklerini sınırlarlar. Bu nedenle, yağlı asit gliserit bileşimleri tipik olarak buharla koku giderilir. Bununla birlikte, bu işlem, nispeten yüksek sıcaklıklarda gerçekleştirilmelidir ve kendisi, oligomerik malzemelerin daha fazla oluşumunun bir kaynağı haline gelebilir (bkz. Hanmann, supra). Ek olarak, koku gidermenin tüm oksidasyon/ayrışma ürünlerini tamamen ortadan kaldırmadığına da dikkat edilmelidir. Yetkili yayın Bailey's Industrial Oil and Fat Products'a (ed. Y.H. Hui, John Wiley & Sons, Inc., New York, 5 ed., 1996, Cilt 4, sayfa 51) göre: yağ işleme adımı ve sağlayabilir iyi ürün Mükemmel olmayan hammaddelerden koku giderme, süreçte daha önce ortaya çıkan eksiklikleri ortadan kaldıramaz. Birincil oksidasyon ürünleri çıkarılsa da (peroksit değeriyle belirtildiği gibi), bazı kusurlu yağlar ikincil oksidasyon ürünleri içerebilir (anisidin değeriyle belirlenir)." Renkli yan ürünler, hoş olmayan bir görünüme sahip yağ asidi gliseritleriyle sonuçlanır. Özellikle sağlık ve ilaçla ilgili ürünlerde, kimyasal olarak tam olarak karakterize edilmemiş safsızlıklar içeren ürünlerin dağıtılması istenmez. tuzları veya oksitleri formundaki kalsiyum Katalizör kalıntıları, gliserid bileşiminde tipik olarak 1-10 mg/g miktarında çözülebilir Metaller istenmeyen oksidasyon katalizörleri olarak işlev görebilir. katalizör kalıntıları içerebilir ve ayrıca olası bu tür kalıntıların sağlık üzerindeki etkileri. Tekniğin durumu göz önüne alındığında, basit bir teklif önermek arzu edilir, etkili yöntemçoklu doymamış yağ asidi gliseritlerinde yaygın olarak bulunan yabancı maddelerin en azından bir kısmının çıkarılması. Mevcut buluşa göre, çoklu doymamış yağ asidi gliseridleri içeren bir bileşimin saflaştırılması için, söz konusu bileşimin bir veya daha fazla karşı akım sütununda süper kritik sıvı paylaştırılmasını (süper kritik sıvı paylaştırılmasını) içeren bir işlem sağlanır. kolon boyunca bir sıcaklık gradyanı veya basıncın ayarlanmasıyla elde edilen harici geri akış ile, burada söz konusu ekstraksiyon için çözücü süperkritik koşullar altında (süperkritik C02) ve bir polar yardımcı çözücünün bir karışımıdır; ve bahsedilen çoklu doymamış yağ asidi gliseritlerini içeren saflaştırılmış bileşimin izole edilmesi. İyi bilindiği gibi, saf bir bileşiğin bir halden diğerine (yani katı, sıvı veya gaz halindeki) geçişi, bileşiğin sıcaklığı ve/veya basıncı değiştirilerek gerçekleştirilebilir. Sıcaklığın ve/veya basıncın "kritik değeri" olarak adlandırılan bir değerin olduğu ve bunun üzerinde sıvı halden gaz haline şiddetli kaynama olmadan ve bunun tersi de yoğuşma olmadan mümkün olmadığı iyi bilinmektedir. sürekli bir şekilde. Süper kritik durumdaki bir sıvının, yani. Saf bir bileşik söz konusu olduğunda, kritik basınç ve sıcaklıktan sırasıyla daha yüksek bir sıcaklık veya basınç veya şemada gösterilen zarf eğrisinin kritik noktasının ötesinde bulunan temsili bir nokta (basınç, sıcaklık) ile karakterize edilen durum. (basınç, sıcaklık) Bileşenlerin bir karışımı durumunda, birçok madde için, sıkıştırılmış gaz durumunda aynı sıvı için gözlemlenenden çok daha yüksek bir yüksek çözme gücü gösterir. Aynı davranış "kritik altı" akışkanlar için de gözlenir, yani. Kritik basınçtan daha büyük bir basınç ve daha düşük bir sıcaklık ile karakterize edilen bir durumdaki sıvılar Kritik sıcaklık , saf bir bileşik durumunda veya bileşenlerin bir karışımı durumunda kritik basınçtan daha yüksek bir basınç ve bileşenlerin kritik sıcaklığının altında bir sıcaklık ile (bkz. "Informations Chemie" N 321, Ekim 1991, s. Michel Perrit'in "Les Fluides Supercritiques, uygulamaları ve bolluğu" başlıklı 166-177 makalesi. Bu tür akışkanlaştırılmış süperkritik akışkanların çözücü gücündeki önemli ve kontrollü varyasyonlar birçok işlemde kullanılır: ekstraksiyon (katı hal/akışkan hal), fraksiyonasyon (sıvı/akışkan hal), elüsyonlu analitik ve hazırlayıcı kromatografi ve malzeme işleme (seramikler, polimerler). , vb.) d.); kimyasal ve biyokimyasal reaksiyonlar da bu tür çözücülerde gerçekleştirilir. Süper kritik akışkanlaştırılmış işlemin sağladığı ana avantajlardan biri, çok sayıda yayında açıklandığı gibi çözücünün (akışkanlaştırılmış ajan) ve özütlerin ve tuzların ayrılma kolaylığıdır. Aşırı kritik akışkanlaştırılmış maddeler, özellikle propan, heksan ve alkoller gibi bir organik çözücü ile karıştırılmış karbon dioksit veya karbon dioksit kullanılarak karşı akımlı kolonlarda bitkisel veya hayvansal yağların fraksiyonlanmasının mümkün olduğu uzun zamandır bilinmektedir. Kısa süre önce yayınlanan bir kitapta J.W. King ve G.R. "Supercritical Fluid Technology in Oil and Lipid Chemistry" listesi, AOCS Press, Champaign, Illinois, ABD, 1996, bu alanda yayınlanmış çalışmalara kapsamlı bir genel bakış sağlar. Bölüm 8'de, "Süperkritik Sıvı Ekstraksiyonu ve Balık Yağlarının Fraksiyonasyonu", W.B. Nilsson, özellikle, mevcut buluşla ilgili tekniğin durumunun yararlı bir değerlendirmesini sağlar. Mevcut buluşun yönteminin bir avantajı, aşırı esnekliğidir. Bu nedenle, seçilen işletim parametrelerine göre, ya oligomer/polimer karışımları ya da kötü kokulu bileşenler ya da her ikisi de çıkarılabilir ve işlem ayrıca daha sonra tartışılacağı gibi gliserit bileşenlerinin parçalara ayrılması adımını da içerebilir. Buna göre, süperkritik fraksiyonlamadan elde edilen ürün, istendiği takdirde uygun çalışma parametrelerinin seçilmesiyle kolaylıkla değiştirilebilir. Mevcut buluşun tercih edilen bir düzenlemesinde, mevcut buluşun yöntemiyle saflaştırılan gliserit bileşimi, daha sonra, bir veya daha fazla ters akım tipi sütunda bir süper kritik akışkanlaştırılmış madde ile daha fazla fraksiyonlamaya tabi tutulur; uzunluk kolonu boyunca bir sıcaklık gradyanı veya bir solvent olarak süperkritik CO2 ve bir polar solvent karışımı kullanılarak harici basınç kontrolü ile elde edilen harici geri akış ile ve fraksiyonlama koşulları, gliserit bileşenlerinin verimli fraksiyonlanmasını sağlayacak şekilde ayarlanır, trigliserit (TG) bakımından zengin bir fraksiyonun ve mono- (MG) ve digliserit (DG) bakımından zengin bir fraksiyonun geri kazanılmasında. Mevcut buluşun başka bir düzeneğinde mono- ve digliseritlerin çıkarıldığı gliserit bileşimi daha sonra polimerik malzemeleri çıkarmak için mevcut buluşun yöntemi kullanılarak saflaştırmaya tabi tutulur. Gliserit bileşenlerinin verimli fraksiyonlanması, oligomerleri uzaklaştırmak için gerekenden daha yüksek seçicilik gerektirir. Buna göre, çözücü içinde gliseritlerin daha düşük çözünürlüğüne yol açan koşulların kullanılması tercih edilir. Bu nedenle, fraksiyonasyon kolonunun, saflaştırma aşamasının gerçekleştirildiği kolon veya kolonlarda kullanılandan daha düşük bir basınçta (tipik olarak 100 ila 250 bar, tercihen 120 ila 180 bar) ve °C'lik bir sıcaklıkta çalıştırılması tercih edilir. en az saflaştırma adımındaki sıcaklık kadar yüksek ve tercihen daha yüksek ve özütleme çözücüsünde benzer veya daha düşük bir yardımcı çözücü konsantrasyonunda. Tipik olarak, sıcaklık gradyanı 30-40°C (alt) ila 60-80°C (üst) arasındadır ve yardımcı çözücü, tercihen etanol, ağırlıkça %5-20, tercihen %5'lik bir konsantrasyonda bulunur. -10 ağırlık. % Mevcut buluşun yine tercih edilen bir başka düzeneğinde, gliserit bileşimi, mevcut buluşun öğretilerine uygun olarak en az iki süper kritik fraksiyonlama işlemine tabi tutulur, burada bir fraksiyonlama işlemindeki çalışma koşulları, oligomerik/polimerik maddelerin çıkarılmasını kolaylaştırmak için seçilir. safsızlıklar ve ikinci fraksiyonlama işleminin koşulları, kötü kokulu bileşenlerin çıkarılmasını kolaylaştıracak şekilde seçilir. Yukarıda bahsedildiği gibi, mevcut buluşun süper kritik fraksiyonasyonunda kullanılan solvent, süper kritik C02 ve polar bir solventin bir karışımıdır. "Polar çözücü" ile ikame edilmemiş doymuş hidrokarbonlardan daha polar olan herhangi bir organik çözücü kastedilmektedir. Mevcut buluşun işleminde kullanım için uygun polar çözücülerin örnekleri, Cı-4 alkoller gibi düşük alkoller ve C2-C4 ketonlar gibi düşük ketonlardır. Mevcut buluşun işleminde kullanım için tercih edilen polar yardımcı çözücüler etanol ve asetondur ve düşük toksisitesinden dolayı etanol sıklıkla tercih edilir. Bir polar yardımcı çözücünün mevcudiyeti, süperkritik CO2'nin çözücü gücünü önemli ölçüde arttırır, bu sayede gerekli toplam çözücü miktarı azaltılabilir. Süper kritik C02 ve polar yardımcı çözücünün nispi miktarları kritik değildir, ancak çoğu zaman süper kritik C02'nin polar yardımcı çözücüye ağırlık oranı 99:1 ila 80:20 ve tercihen 95:5 ila 90:10'dur. Bir diğer önemli ayırt edici özellik Mevcut buluşun artan seçicilikle sonuçlanan süper kritik fraksiyonlama işlemi, ya kolon boyunca bir sıcaklık gradyanı yaratılarak elde edilen kolondaki dahili geri akış ile ya da harici olarak elde edilen harici geri akış ile gerçekleştirilmesidir. basınç kontrolü. Çözücü karışımının artan sıcaklığı ile gliseritlerin çözünürlüğü azaldığından (süper kritik akışkanlaştırılmış maddeler için, çözünürlük genellikle yoğunlukla artar ve dolayısıyla artan sıcaklıkla azalır), kolon boyunca bir sıcaklık gradyanı sağlar (kolondaki sıcaklık alttan yükselirken) yukarıya) gliserid bileşimi sütuna eklendiğinde başlangıçta çözünen bazı bileşenlerin çözelti içinde sütunun tepesine doğru taşınmasına neden olur. Bununla birlikte, sıcaklık kademeli olarak yükseldikçe, bu bileşenler tekrar çözeltiden çıkar ve yerçekimi ile kısmen yeniden çözündükleri kolonun dibine doğru taşınır. Bu nedenle, kolonda bir iç sıcaklık gradyanı sağlanması, gliserit bileşiminden safsızlıkların daha iyi ayrılmasıyla sonuçlanan bir geri akış etkisi ile sonuçlanır. Örneğin, aşağıdaki Örnek 1 ve 2'de gösterildiği gibi, dahili geri akışın sağlanması, esasen daha az çözünür oligomerik safsızlıklardan arınmış sütun üst fraksiyonları ile sonuçlanır. Benzer şekilde, harici geri akışın sağlanması da artan fraksiyonlama seçiciliği ile sonuçlanır. Harici geri akış, fraksiyonasyon kolonunun tepesinden çekilen özütün basıncının hafifçe düşürülmesiyle elde edilir, bu sayede özütün C02 çözücü içinde en düşük çözünürlüğe sahip olan bileşenleri çökelmeye zorlanır. Çökeltilmiş bileşenleri fraksiyonasyon kolonuna geri döndürmek için tercihen yeniden üst parça sütunlar ve basınç döndürülür en yüksek değerörneğin bir pompa ile yüksek basınç. Kolon boyunca gerekli sıcaklık gradyanını oluşturmanın genellikle zor olduğu daha büyük çaplı kolonlar için harici geri akış kullanımı genellikle dahili geri akışa göre tercih edilir. Mevcut buluş, çoklu doymamış yağ asidi gliseritleri içeren çok çeşitli bileşimlerin saflaştırılması için kullanılabilir. Bununla birlikte, yüksek konsantrasyonlarda EPA + DHA içeren farmasötik bileşimler elde etmek için deniz ürünleri yağlarından türetilen gliserit bileşimlerinin saflaştırılması için özellikle değerlidir. Mevcut buluşun tercih edilen düzenlemeleri ile, çoklu doymamış yağ asidi gliserit bileşimlerinden yukarıdaki tüm organik ve metalik safsızlıkların ağırlıkça %90'ından fazlasını büyük ölçüde çıkarmak mümkündür. Bundan sonra, mevcut buluş, ekteki çizimlere atıfta bulunularak daha detaylı olarak tarif edilecektir, bu çizimlerde:
İncir. 1, çoklu doymamış yağ asidi gliseritlerinden oluşan bir bileşimin işlenmesi için mevcut buluşun sisteminin bir birinci düzenlemesinin şematik bir temsilidir. İncir. Şekil 2, çoklu doymamış yağ asidi gliseritlerinden oluşan bir bileşimin işlenmesi için mevcut buluşun sisteminin ikinci bir düzenlemesinin şematik bir temsilidir. İncir. 3, Örnek 1'de kullanılan sistemin şematik bir temsilidir. 4, örnek 2'de kullanılan sistemin şematik bir temsilidir. Şekil 5, Örnek 3'te kullanılan sistemin şematik bir temsilidir. Şekil 6, Örnek 4'te kullanılan sistemin bir şemasıdır. Şekil 1, oligomerik ve kötü kokulu safsızlıkları gidermek için çoklu doymamış yağ asidi gliseritlerini işlemeye yönelik iki bağımsız süper kritik akışkan devresi sisteminin bir düzenlemesinin bir şemasıdır. İşlenecek olan gliserid bileşimi ("yağ"), gösterildiği gibi en az dört ayrı ısıtılmış bölüm içeren karşı akım fraksiyonasyon sütunu 1'e pompalanır. Sütun 1, örneğin cam, PTFE, poliamid gibi inert dolgu ile doldurulur ve 30-40 o C (alt) ila 70-80 o C (üst) aralığında bir sıcaklık gradyanı ile ve 150 ila 150°C basınçta çalışır. 350 bar, tercihen yaklaşık 250 bar. C02 + polar bir yardımcı çözücüden, tercihen ağırlıkça %5-10 konsantrasyonda etanolden oluşan akışkanlaştırılmış bir süper kritik akışkan, bir pompa 4 tarafından sıkıştırılır ve bir ısıtıcı 5 içinden kolonun 1 alt ucuna geçirilir. yukarı doğru akan süper kritik sıvı, hedef gliseritler dahil olmak üzere düşük moleküler ağırlıklı bileşiklerin akışkanlaştırılmış fazı zenginleştirdiği bir karşı akım gliserit bileşiminde aşağı doğru hareket etmekle temas halindedir. Benzer şekilde, istenmeyen oligomerler de dahil olmak üzere yüksek moleküler ağırlıklı bileşenler, kompansatör 6 aracılığıyla sütun 1'in altını bırakarak sıvı fazda konsantre edilir. Sütun 1'de bir sıcaklık gradyanının varlığı, tuzun daha yüksek moleküler ağırlıklı bileşenlerine neden olan dahili geri akış sağlar. , özellikle oligomerleri çökeltmek ve bunun sonucunda fraksiyonlama seçiciliğini arttırır. Benzer bir etki, basıncı bir pompa ile harici olarak düzenleyerek ekstraktın geri akmasına neden olarak elde edilebilir. Sütun 1'in tepesinden çıkan akışkanlaştırılmış süper kritik akışkan genişler, basınç 100-200 bar'a, tercihen yaklaşık 150 bar'a düşürülür ve oda 2'de 60-80°C'ye kadar ısıtılır. Bu koşullar altında, gliserit fraksiyonu, soğutucu 3, pompa 4 ve ısıtıcı 5 aracılığıyla geri dönüştürülerek sütun 1'e beslenen süperkritik faz CO2+ yardımcı çözücüden çökelir. etanol - yardımcı çözücü, daha sonra 120-150 bar basınçta ve 50-70 o C sıcaklıkta çalışan ikinci paketlenmiş sütunun 6 üst kısmına beslenir, burada saf süperkritik CO2 ile ters akımda temas eder, tercihen uçucu bileşikleri (kuvvetli kokulu) ve ayrıca gliserit bileşiminde kalan yardımcı çözücüyü de içine alır. Uçucu fraksiyonlar içeren CO2, 40-60 barlık bir basınçta bir genişleticiden 7 gönderilir, burada uçucu bileşenlerin çoğunun biriktiği yer, uçucu bileşenlerin izlerini gidermek için aktif karbonla doldurulmuş bir adsorbe edici 8, bir buzdolabı 9, bir pompa 10, bir ısıtıcı 11 ve son olarak sütun 6'ya geri döner. Sütun 6'nın altından gelen arıtılmış sıvı, oda 12'de 40-60 bar'lık bir basınca ve daha sonra oda 13'te 1 bar'a genişletilir ve CO2 birinci dekompresyon odasından (12) soğutucuya (9) geri döndürülür. Ekstrakt + yardımcı solventin kombine çökeltilmesi dahil, bir yardımcı solvent ile geleneksel süper kritik prosedür ekstraksiyonu ile karşılaştırıldığında, önerilen yöntem birkaç önemli avantaj sağlar. 2. bölmedeki gliserit bileşimi, bir yardımcı çözücü olarak %20'ye kadar etanol içerdiğinden, sütun 6'da kullanılan yardımcı çözücünün C02'ye eklenmesi gerekli değildir. gliserid bileşimi ve böylece uçucu bileşiklerin çözünürlüğünü arttırır (güçlü bir koku ile). Yardımcı solvent, uçucularla birlikte çıkarıldığından, yardımcı solventi üründen çıkarmak için pahalı bir damıtma tesisine gerek yoktur, bu da işlemi basitleştirir ve ürünün gerekli ısıl işlemini azaltır. İncirde. Şekil 2, akışkanlaştırılmış bir süper kritik akışkan için tek bir devre kullanılarak mevcut buluşa göre bir çoklu doymamış yağlı asit gliserid bileşiminin saflaştırılması için bir sistemin şematik bir temsilidir. Şekilde gösterilen sistemde olduğu gibi. Şekil l'de gösterildiği gibi, gliserit bileşimi ilk önce fraksiyonasyon sütununda 1 ters akımlı akışkanlaştırılmış süper kritik akışkanda, tercihen C02 + etanolde işlenir, daha sonra gliserid fazını çökeltmek için genleşme odasına 2 girer. Bundan sonra, süperkritik CO2+ ko-solvent çıkış odası 2, süperkritik CO2'den etanolün çökeltilmesi için oda 5'te tekrar 100-400 bar, tercihen yaklaşık 120 bar'da genleşmeye tabi tutulur. Yardımcı çözücüden serbest bırakılan süper kritik CO2 fazı, oda 6'da bir adsorban aktif karbon tabakası vasıtasıyla saflaştırılır ve daha sonra, Şekil 2'deki sütun 6'da olduğu gibi, sütun 3'e girer. Şekil 1'de gösterildiği gibi, genleşme bölmesinden 2 çekilen gliserit fraksiyonu ile ters akımda gönderilir ve kokulu uçucu bileşikler çıkarılır. Sütun çalışır Sabit sıcaklık 50-70 oC, tercihen yaklaşık 60 oC ve 100-140 bar, tercihen yaklaşık 120 bar basınç. Kolon 3'ün tepesinden çıkan akım, uçucu kötü kokulu bileşikleri ve artık CO2 yardımcı çözücüyü çökeltmek için oda 4'te 40-60 barlık bir basınca genişletilir. 4 nolu bölmede saflaştırılan gaz halindeki CO2, 7 nolu kondansatörde yoğunlaştırılır, 5 odasından geri dönüştürülen yardımcı-çözücü ile karıştırılır ve yeniden pompa 8 vasıtasıyla ısıtıcı 9 vasıtasıyla kolon l'e beslenir. Saflaştırılmış gliserit bileşimi, 10 odasından geri çekilir. Şekilde gösterilen sistemle karşılaştırıldığında açıkça görülmektedir. 1, Şekil 1'de gösterilen bitki. 2, yalnızca bir soğutma/pompalama sistemi gerektirir, bu da sermaye ve işletme maliyetlerini büyük ölçüde azaltır. Bununla birlikte, (Şekil l'de gösterilene benzer bir sistem) hem oligomerik hem de kötü kokulu safsızlıkları gliserit bileşimlerinden çıkarmak için kullanılabilir. Bundan sonra mevcut buluş aşağıdaki örneklerle açıklanacaktır:
ÖRNEK 1
Bu örnek, ortak çözücü olarak CO2 ve asetondan oluşan bir süper kritik akışkan sıvı kullanılarak, birlikte çözücü rejenerasyonu olmaksızın sentetik çoklu doymamış yağ asidi gliseritlerinden oligomerlerin izolasyonunu gösterir. Tek bir çok aşamalı kolon kullanılır ve ekstrakt ile akışkanlaştırılmış yardımcı çözücünün ayrılması, süper kritik koşullar altında sağlanır. Kullanılan kurulum şematik olarak Şek. 3. Cam Raschig halkalarıyla doldurulmuş, iç çapı 8 mm olan 4,5 m uzunluğunda paslanmaz çelik bir sütun 1 kullanın. Kolon 1, farklı banyolarla ısıtılan 4 bölümden oluşmakta olup, kolonun alt kısmında 40 o C'den, kolonun tepesinde 78 o C'ye kadar bir sıcaklık gradyanı sağlamaktadır. PRONOVA'dan temin edilen ve aşağıdaki özelliklere sahip balık yağı (EPAX-5500) kullanılmıştır (Tablo 1). 2 kg yağ, 8 kg teknik aseton ile karıştırılarak kolonun ilk aşamasına beslenir (sıcaklık 40°C). Kolon, aşağıdaki yüklemeyi kullanarak 250 barlık bir basınçta sürekli olarak çalışır:
- hammadde besleme hızı = 0,38 kg/saat;
- akış hızı CO2 = 20,3 kg/saat;
- CO2'deki aseton içeriği = ağırlıkça %6.5. Süperkritik C02 içinde çözülmüş saflaştırılmış yağ ve aseton içeren üst ürün, yardımcı çözücüyü çökeltmek ve özütlemek için kritik altı koşullar altında (20°C, 50 bar) oda 2'de genleştirilir. Asetonun oda 3'te buharlaştırılmasından sonra, 1.34 kg yağ izole edilir (özütleme sonrası verim %67). Hem üst hem de alt fraksiyonlar polimer/gliserit içeriği için jel geçirgenlik kromatografisi (GPC) ile analiz edilir. Elde edilen sonuçlar Tablo 2'de sunulmaktadır. Tablo 2'nin sonuçlarından, oligomerleri izole etme işleminin oldukça verimli olduğu görülebilir; kolonun tepesinden gelen yağ, büyük ölçüde istenmeyen ağır oligomerik ürünlerden arındırılmıştır. ÖRNEK 2
Bu örnek, örnek l'de kullanılan EPAX-5500 balık yağından oligomerlerin, birlikte-çözücü geri kazanımı ve geri dönüşümü ile CO2 ve etanolden oluşan bir süper kritik faz kullanılarak çok aşamalı bir karşı akım sütununda ayrılmasını göstermektedir. İncirde. 4, kullanılan ekipmanın şematik bir temsilidir; Şekil 1'de gösterilen ekipmana benzer olduğu görülebilir. Sütun 1, çalışan üç ayırıcı ile donatılmıştır. çeşitli seviyeler basınç ve sıcaklık. Önce sistem CO 2 ile doldurulur, ardından yüksek basınç pompası çalışır. Çalışma koşulları sekmeye bakın. A. Dolaşımdaki CO2'ye 1,5 kg etanol (fermantasyon derecesi) eklenir. 2 saat sonra, CO2 içindeki etanol içeriği ağırlıkça %7'de stabilize olduğunda, kolonun ikinci aşamasına 3 kg balık yağı beslenir. Kolonun tepesinden çıkan yağ içeren sıvı, yağ fraksiyonunun çöktüğü ayırıcı S1'e verilir; karbondioksit + etanol süper kritik durumda kalır; separatör Sl'den gelen sürüklenen ürün ile bu CO2 akımı, yağ damlacıklarını çıkarmak için cam ambalajla doldurulmuş separatör S2'den geçirilir ve daha sonra kolona geri döndürülür. S1'den gelen sıvı faz, CO2 içeriğini azaltmak için ayırıcı S3'te genişletilir. Ürünlerdeki etanol konsantrasyonu aşağıdaki gibidir:
Ekstrakt (S3): %8,8. Kalıntı (sütun): %8,9. Tablo 3'ten görülebileceği gibi, balık yağının bir yardımcı çözücü olarak etanol ile muamele edilmesi, oligomerik safsızlıkların giderilmesinde örnek 1'de açıklanan yöntem kadar etkilidir. geri dönüşüm, örnek 4'te gösterildiği gibi, istenirse yağın koku giderme aşamasında CO2'den kolayca sıyrılabilen, etanolün safsızlıkları daha düşük içerikli bir ürüne yol açar. ÖRNEK 3
Bu örnek, trigliseritle zenginleştirilmiş bir fraksiyonu ve mono- ve digliseritle zenginleştirilmiş bir fraksiyonu izole etmek için mevcut buluşun yöntemine göre saflaştırılmış bir trigliserit bileşiminin sonradan tedavisini gösterir. İncirde. Şekil 5, kullanılan kurulumun bir diyagramını göstermektedir. Örnek 1'de kullanılana benzer çok aşamalı bir sütun aşağıdaki koşullar altında çalışır:
- sıcaklık gradyanı 40 o C (alt)/50/65/78 o C (üst);
- basınç = 150 bar;
- solvent/hammadde oranı = 88 kg/kg;
- hammadde akış hızı = 0,275 kg/saat;
- solvent akış hızı = 24,2 kg/saat. Örnek 2'dekine benzer bir şekilde oligomerlerin ön çıkarılmasına tabi tutulan 688 g balık yağı, kolonun ikinci aşamasına beslenir. Etanol ve C02, ağırlıkça %10'luk bir yardımcı çözücü konsantrasyonuna karşılık gelen oranlarda önceden karıştırılır. Hammaddenin %66'sı kolonun altından çekilir ve %34'ü CO2 + etanol ile karışım halinde kolonun tepesinden çıkar ve daha sonra iki ayırıcıdan (20 o C / 50 bar) geçerek çökeltilir. hyserid fraksiyonu + etanol ve gaz halindeki CO2'yi serbest bırakın. Orijinal yağdaki gliseridlerin içeriği ve elde edilen iki fraksiyon, bir kırılma indisi detektörü ile HPLC kullanılarak değerlendirildi. Elde edilen sonuçlar Tablo 4'te sunulmaktadır. Bu test sonuçları, deneyde trigliseritlerin di- ve mono-gliseritlerden iyi bir şekilde ayrılmasının sağlandığını ve alt kısmın trigliseritlerden oluştuğunu göstermektedir. Bu örnek ve ayrıca örnek 2, aynı ikili çözücü CO2 + etanol kullanılarak deniz ürünleri yağlarından türetilen çoklu doymamış yağ asidi gliseritlerinin süper kritik akışkanlaştırılmış işleminin esnekliğini gösterir ve yalnızca kolonun çalışma parametrelerini değiştirerek, oligomerlerin yanı sıra gliserit fraksiyonlarının ayrılmasını sağlar. ÖRNEK 4
Bu örnek, kötü kokulu safsızlıkların giderilmesine elverişli koşullar altında çok aşamalı bir kolonda balık yağının saflaştırılmasını göstermektedir. İncirde. 6, kullanılan ekipmanın şematik bir temsilidir. Örnek 1'deki gibi çok aşamalı sütun aşağıdaki koşullar altında çalışır:
- sıcaklık gradyanı 50 o C (alt kısım) /55/60/70 o C (üst kısım);
- basınç = 120 bar;
- CO2/hammadde oranı = 38;
- hammadde akış hızı = 0,645 kg/saat;
- solvent akış hızı = 24,5 kg/saat. 1,2 kg balık yağı (EPAX 5500) kolonun tepesine beslenir ve kolonun altından gelen süperkritik CO2 ile ters akımda temas ettirilir. Ağırlıklı olarak sürüklenen uçucu bileşikler CO2 içinde çözülür ve kolonun üst kısmını terk eder. Güçlü koku fraksiyonu ile zenginleştirilmiş bu CO2 akımı, önce sıvı özütün çökeltilmesi için 3 siklonik ayırıcıda (80/70/50 bar/20°C) genişletilir ve daha sonra aktif karbonla doldurulmuş 2 litrelik bir kaptan geçirilir. CO 2'den eser uçucuları çıkarın. Aktif karbon yatağından geçen karbon dioksit, sıvılaştırmadan sonra kolona geri döner. Kolonun tabanından 1,16 kg yağ çekilir (~%97 verim). GC analizinin sonucu, saflaştırılmış üründe ihmal edilebilir uçucu bileşik konsantrasyonları gösterir ve balık kokusu tamamen kaybolur. ÖRNEK 5
Bu örnek, bir gliserid bileşiminden metal bileşiklerin izolasyonunu göstermektedir. Örnek, örnek 2'dekiyle aynı ekipmanı kullanır. Ekstraksiyondan önce, gliserit çinko oksit tozu (esterifikasyon katalizörü) ile temas halindeydi. Esterleştirme reaksiyonunun tamamlanmasından sonra, çözeltide bir miktar çinko kalır. Kesin kimyasal bileşimÇözünmüş çinkonun miktarı belirsizdir, ancak çinkonun sabun olarak, muhtemelen yağ asidi çift bağlarıyla kompleksler halinde mevcut olabileceği tahmin edilmektedir. Ekstraksiyondan önce çözünmemiş toz süzülerek uzaklaştırılır. Kolon 250 bar'da ve 40°C ila 60°C arasında bir sıcaklık gradyanı ile çalıştırılır. Besleme akış hızı 0,5 kg/saat ve solvent akış hızı 25 kg/saat'tir. Çözücü içindeki etanol içeriği %6.5'tir. Örnek 2'de olduğu gibi, oligomerler kalıntıda konsantre edilir (tortuda %18 ve özütteki tespit limitlerinin altında). Aynı zamanda çinko kalıntıda konsantre olur: - Zn (mg/g)
Ekstrakt (%87) - 0.034
Kalan (%13) - 5,6
Bu sonuçlar, mevcut buluşun, gliseridlerden metal safsızlıklarının çıkarılması için mükemmel bir yöntem sağladığını göstermektedir. ÖRNEK 6
Bu örnek, harici geri akışın kullanımını göstermektedir. Proses ve aparat, esas itibarıyla Örnek 2'de kullanılanlar ve Şekil 2'de gösterilenlerle aynıdır. 4, ancak kolonun ceketindeki sıcaklıklar aynı ve 40 o C'ye eşit olarak ayarlanmıştır. Yüksek basınç pompası, tank 51'de toplanan sıvının bir kısmını (150 bar, 78 o C) yeniden sıkıştırır ve geri dönüştürülür. 0,1 kg/h hızında kolonun tepesine kadar. Dış reflü, iç reflü ile elde edilenlere verim, verim ve saflık açısından çok benzer sonuçlar verir.

İddia

1. Çoklu doymamış yağ asitlerinin gliseritlerini içeren bir bileşimin saflaştırılması için bir yöntem, belirtilen bileşimin, kolonun uzunluğu boyunca bir sıcaklık gradyanına bağlı olarak elde edilen dahili geri akış ile çalışan bir veya daha fazla ters akımlı kolonda süperkritik akışkanlaştırılmış fraksiyonlanması dahil harici kontrol basıncına bağlı olarak elde edilen harici geri akış ve bahsedilen ekstraksiyon için solvent, süperkritik CO2 ve bir polar yardımcı solventin bir karışımıdır ve bahsedilen çoklu doymamış yağ asitlerinin gliseritlerini içeren saflaştırılmış bir bileşimin izolasyonudur. 2. Adı geçen polar yardımcı çözücünün etanol veya aseton olmasıyla karakterize edilen, istem l'e göre yöntem. 3. Paragraflara göre yöntem. 1 veya 2 olup, özelliği, bahsedilen süperkritik CO2 ve bahsedilen polar yardımcı çözücünün ağırlık oranının, belirtilen gliserit bileşiminden 99:1 - 80:20/polimer safsızlıkları olmasıdır. 5. İstem 1 ila 3'ten herhangi birine göre yöntem olup, bu yöntemin özelliği, bahsedilen gliserid bileşiminden metal safsızlıklarının tercihli bir şekilde çıkarılmasının olacağı şekilde gerçekleştirilmesidir. 6. İstem 1 ila 3'ten herhangi birine göre bir işlem olup, özelliği, kötü kokulu bileşenlerin söz konusu gliserit bileşiminden tercihen çıkarılacağı şekilde gerçekleştirilmesidir. 7. Önceki istemlerden herhangi birine göre bir yöntem olup, özelliği, izole edilmiş söz konusu saflaştırılmış bileşimin, ya iç geri akışla çalışan bir veya daha fazla karşı akım sütununda süper kritik akışkanlaştırılmış fraksiyonlamaya tabi tutulmasıdır; kolonun uzunluğu veya harici geri akış ile, harici basınç kontrolü ile elde edilir ve bu ekstraksiyon için solvent, süperkritik CO2 ve polar bir yardımcı solventin bir karışımıdır ve fraksiyonlama koşulları, fraksiyonlanmasına katkıda bulunacak şekilde ayarlanır. gliserid bileşenleri, bunun bir sonucu olarak trigliseritlerde zenginleştirilmiş bir fraksiyon ve mono- ve digliseritlerde zenginleştirilmiş bir fraksiyon. 8. Önceki istemlerden herhangi birine göre yöntem olup, bu yöntemin özelliği, bahsedilen gliserid bileşiminin deniz ürünleri yağından türetilmesi ve en azından iki karşı akım sütununda bahsedilen süper kritik akışkanlaştırılmış fraksiyonlamaya tabi tutulmasıdır, burada bahsedilen bir sütundaki çalışma koşulları, bu şekilde seçilmiştir. oligomerik/polimer safsızlıklarının tercihli olarak çıkarılmasını sağlamak için ve belirtilen başka bir sütundaki çalışma koşulları, hoş olmayan bir kokuya sahip bileşenlerin tercihli olarak çıkarılmasını sağlayacak şekilde seçilir. 9. İstem 8'e göre bir yöntem olup, özelliği, bahsedilen diğer sütundaki çözücünün esas olarak süper kritik C02'den oluşmasıdır.

MM4A Patenti Erken Fesih Rusya Federasyonu Patentin geçerliliğini son tarihe kadar koruma ücretinin ödenmemesi nedeniyle bir buluş için

Sayfa 1

Saflaştırılmış gliserin çok kararlıdır ve neredeyse nötrdür. Yüksek kaynama noktasına (290 C) sahip olduğu için buharlaşmaz. normal koşullar. Gliserinin sulu çözeltileri düşük sıcaklık katılaşma (-51 C'ye kadar), kışın genellikle düşük sıcaklıklarda çalışmanın gerekli olduğu alanlarda diferansiyel basınç göstergelerinin çalışmasında vazgeçilmez kılar.

Arıtılmış gliserin, kolonun dibine, oradan 18 buzdolabından tanka 19 akar ve ardından ağartma işlemine gider.

Kolonun termal rejimi, su buharının yoğunlaşmayacağı ve küpten uzaklaştırılan saflaştırılmış gliserol konsantrasyonunu azaltmayacağı şekilde korunur.

İkinci aşamadaki kompresörlerin silindirlerini yağlamak için özel katkı maddeleri içeren vazelin tıbbi yağı veya daha da iyisi, kullanımı piston segmanlarının ve contaların hizmet ömrünü artıran yüksek oranda saflaştırılmış gliserin kullanılır. Pistonlu silindirler yaparken, yağlayıcı emme boru hattına verilir ve gazla birlikte silindire atomize halde girer. Salmastra kutusuna kapatılmış bir pistonlu silindirler yaparken, salmastra kutusuna yağlayıcı verilir. Sızdırmazlık elemanları arasındaki basınç farkının eşit dağılımı için, silindirin / kademenin salmastra kutusu iki aşamada ve / / aşamada - üç aşamada yapılır. Silindir/kademe salmastra kutusunun ara bölmeleri emiş hattı ile, salmastra kutusu//kademeleri ise kademeler arası hat ve emiş hattı ile haberleşir.

Volorovich ve A. A. Leontieva, berilyum oksit eriyiğinde kurşun damlaları, A. N. Frumkin ve I. G. Bogotskaya, özel olarak saflaştırılmış gliserin içinde cıva damlaları ile Rybchinsky-Hadamar formülünü doğruladı. Aynı etki, kabarcıklar için A. V. Gorodetskaya tarafından keşfedildi. büyük boy. Ayrıca, bazı durumlarda engellemenin, balonun içindeki dolaşımın donmasından kaynaklanandan daha önemli olduğu ortaya çıktı. Böylece, suda çözünen alkoller, büyük baloncukların 25 kat yavaşlamasına neden oldu. Detaylı analiz Bu sorun, monografide V. G. Levich tarafından verilmiştir ve kitabımızın kapsamı dışındadır.

Çözeltilerin asitliğini artırmak için borik asit en yaygın olarak kullanılan mannitoldür. Saflaştırılmış gliserol önemli miktarda eklenmelidir (80 - 100 ml çözelti başına 40-50 ml gliserol), bu nedenle sıvının hacmi artar ve geçiş noktası çok bulanıktır. Aynısı, ancak daha az ölçüde, taze hazırlanmış invert şeker çözeltileri için de geçerlidir. Sodyum, lityum ve kalsiyum klorürleri kullanıldığında, analizin doğruluğu yetersizdir. Mayait kullanmak en uygunudur, çünkü titre edilen sıvının hacmi artmaz ve bir damla fazla çözelti ile fenolftaleinin rengi keskin bir şekilde değişir.

Düşük sıcaklık, parçacıkların hareketliliğini en aza indirir ve kristallerin oluşumu için bir miktar hareketlilik gereklidir. Fabrikalarda, yoğunlaştırılmış ve saflaştırılmış gliserin 5'e soğutulur, ardından birkaç gliserin kristali eklenir. Sıvı kristalleşmeye başlar; kristalize olmayan şurup kütlesinden kristaller, santrifüjleme ile ayrılır. Üç hidroksil grubu içeren gliserol, karşılık gelen - ve dihidrik alkollerden bile daha yüksek (- - 292) kaynar. Gliserolün kaynama noktası o kadar yüksektir ki, normal basınçta bir miktar bozunma ile damıtılır. Bu nedenle, indirgenmiş basınç altında damıtılması gerekir. Üç hidroksil grubunun aynı mevcudiyeti nedeniyle, gliserol suda mükemmel bir şekilde çözünür ve glikol gibi bu çözeltiden potasyum ile tuzlanmaz.

Bu şekilde elde edilen süspansiyon, tortudan en yağsız gliserinin arıtıldığı tamburun üst haznesine gönderilir. Ayrıca yağsız ve saflaştırılmış gliserin, tambur ve ayırıcıdan başka bir basınç diski ile uygun alma tankına taşınır ve odaların çamur tankında biriken tortu, merkezkaç kuvvetlerinin etkisi altında periyodik olarak boşaltılır.

Çoğu ilginç yol Organik bileşiklerin spektroskopisi açısından Raman, araştırmasına 1921'de başlayarak bu yöne gitti. 1923'te, organik olanlar (metil ve etil alkoller, dietil eter), dalga boyunda gelen ışıktan farklı olan, ancak aynı zamanda o kadar zayıf bir şekilde yoğun olan ikincil radyasyonu ilk gözlemleyen oydu ki, onu fotoğraflama girişimleri başarısız oldu. 1927'de Krishnan, dikkatlice saflaştırılmış gliserin içinde saçılan bir güneş ışınının beklenen mavi yerine parlak yeşil bir renk aldığını keşfetti. Bu örnekte ve daha düşük yoğunluklu ışıkla yapılan diğer gözlemlerde olduğu gibi, saçılan ışığın frekansta spektrumun kırmızı ucuna doğru kaydığı kaydedilmiştir.

2500 atm'ye kadar olan basınçlarda, kompresörler ayrıca karbür, tungsten burçlu silindirler ve bronz kayışlı dökme demir piston segmanları ile kapatılmış pistonlar kullanır. Silindirlere yağlama, salmastra kutusundan veya emiş borusundan gazla birlikte sağlanır. Yağlama, çok pistonlu ultra yüksek basınçlı yağlayıcı ile sağlanır. yüksek hassasiyet yüksek alaşımlı çeliklerden. İkinci aşamanın silindirlerini yağlamak için özel katkı maddeleri veya saflaştırılmış gliserin içeren vazelin tıbbi yağı kullanılır.

-25 C'nin altındaki sıcaklıklarda, BSK, ESK ve GTZh-22 marka standart fren sıvılarının viskozitesi o kadar artar ki, frenleri kullanmak zorlaşır. Bu durumlarda, kullanılan sıvının bir parçası olan %10 (ağırlıkça) alkolün fren hidroliğine eklenmesi önerilir. İstenilen kalitede alkol mevcut değilse, ana fren silindirine dökülen rektifiye alkol ile değiştirilebilir. Ek olarak, kışın standart fren sıvıları, %50 saflaştırılmış gliserol ve %50 rektifiye edilmiş alkol karışımı veya %40 hint yağı ve 609 6 rektifiye edilmiş alkol karışımı ile değiştirilebilir.

Gliserin, yağların işlenerek sabun haline getirildiği fabrikalarda da çıkarılmaktadır. Bu durumda, yağlar bir kostik soda çözeltisi ile işlenir; sabun asitlerinin sodyum tuzları elde edilir, gliserin gibi suda çözünür. Sabun ve gliserini birbirinden ayırmak için homojen bir sıvı kütle sofra tuzu ile tuzlanır. Sıvı iki katmana ayrılır: altta - sofra tuzu ile doymuş sulu bir gliserin çözeltisi, üstte - bir sofra tuzu çözeltisinde çözünmeyen sabunlar. Gliserin safsızlıklardan damıtma yoluyla ayrılır. Saflaştırılmış gliserin soğutulur ve kristalleştirilir. Kristaller, sıvı kısımlardan santrifüjleme ile ayrılır.

Sayfalar:      1

DİPNOT

Rafine edilmemiş pamuk domuz yağından, kural olarak, uçucu olmayan organik kalıntı içeriği, sabunlaşma katsayısı (esterler) ve diğer göstergeler için standardın gereksinimlerini karşılayan damıtılmış gliserin elde etmek mümkün değildir. Bunun nedeni, mevcut yöntem mekanik karıştırıcılı bir cihazda damıtılmış gliserolün adsorpsiyon saflaştırması, nispeten düşük verimlilik ile karakterize edilir ve her zaman standart kalitede bir ürün sağlamaz. Ayrıca, saflaştırma işlemini gerçekleştirirken, orijinal gliserinde bulunan safsızlıkların doğası ve bileşimi genellikle dikkate alınmaz ve bir veya başka bir adsorban markasının kullanımı teorik olarak doğrulanmaz. Bu nedenle, standart bir ürün elde etmek için, birçok işletme, kural olarak, büyük gliserol kayıplarına izin verirken, aktif karbon ile tekrarlanan damıtma ve saflaştırma gerçekleştirir.

Gliserin üretiminde, karbon adsorbanları yaygın olarak kullanılır - seçici bir yeteneğe ve bunları tekrar tekrar kullanma olasılığına sahip aktif karbonlar.

Özbekistan'da, gliserin üretimi için ana hammadde, rafine edilmemiş pamuk domuz yağı, hidrojenasyon üretim ürünleridir, ancak bu hammaddeden elde edilen gliserin suyu, renklendirici maddelerin (gosipol, klorofil ve bunların türevleri) kalıntılarını içerir. gliserin rengi.

Bu nedenle, domuz yağından elde edilen gliserolün saflaştırılması için, bu safsızlık kalıntılarını seçici olarak adsorbe eden bu tür adsorbanların seçilmesi gereklidir.

Ham ve damıtılmış gliserollerin bileşimlerini inceleyerek, GOST gerekliliklerinden önemli sapmalara sahip oldukları bulundu, gliserinler esas olarak gosipol, klorofil ve türevlerinin kalıntılarını içeren rafine edilmemiş içyağıdan elde edildi.

% 85:15 oranında kömür ve kil adsorban bileşimleri kullanıldığında, GOST tarafından oluşturulan damıtılmış gliserin değerlerine ulaşıldığı tespit edilmiştir.

ÖZ

Distile gliserol, kendine has özellikleri nedeniyle çeşitli (tıbbi, tekstil, boya, parfüm vb.) sektörlerde yaygın olarak kullanılmaktadır. Ulusal ekonomi. Rafine edilmemiş pamuklu sabun stokundan, uçucu olmayan organik kalıntıların içeriği, sabunlaşma oranı (esterler) ve diğer göstergelerin gereksinimlerini karşılamayan damıtılmış gliserol elde etmek genellikle mümkün değildir.

Bunun nedeni, aygıtta mekanik bir karıştırıcılı damıtılmış gliserol adsorpsiyon işlemine ilişkin mevcut yöntemin nispeten düşük bir verime sahip olması ve her zaman standart kalitede bir ürün sağlamamasıdır.

Ve temizleme işlemini uygularken, orijinal gliserolde bulunan ve teorik olarak doğrulanan safsızlıkların miktarı ve kalitesi genellikle göz ardı edilir. kullanım marka adsorbanların Bu nedenle, standart bir ürün sağlamak için birçok işletme, büyük gliserol kayıplarından kaçınırken, kural olarak yeniden damıtma gerçekleştirilir.

Gliserol karbon üretiminde yaygın olarak kullanılan adsorbanlar - tekrarlanan adsorpsiyon ve desorpsiyon döngülerinde seçici yetenek ve adsorpsiyon özellikleri olan aktif karbonlar.

Rafine edilmemiş gliserol üretimi için ülkenin ana hammaddesi pamuk salomaları, üretimin hidrojenasyon ürünleridir, ancak bu hammaddelerden elde edilen gliserin suyu, bileşiminde gliserolün rengini etkileyen artık renklendirici maddeler (gosipol, klorofil ve türevleri) içerir.

sonuç olarak, pamuk salomlarından elde edilen gliserolün saflaştırılması için, safsızlıkların kalıntılarını seçici olarak adsorbe eden bu tür adsorbanların seçilmesi gereklidir. Ham ve damıtılmış gliserol bileşimlerinin incelenmesi, Devlet Standardının gereksinimlerinde önemli sapmalar olduğunu, gliserolün esasen rafine edilmemiş salomalardan hazırlanırken, tortuların gosipol, klorofil ve bunların türevlerini içerdiğini buldu.

Kömür ve kil adsorbanlarının bileşimleri kullanıldığında, elde edilen ve Devlet Standartları tarafından belirlenen değerlerin % 85: 15'i oranında olduğu bulunmuştur.

giriiş

Damıtılmış gliserin sayesinde belirli özellikler, ülke ekonomisinin çeşitli (medikal, tekstil, boya ve vernik, parfümeri vb.) sektörlerinde yaygın olarak kullanılmaktadır.

Gliserol üretiminin verimliliğinde daha fazla artış ve kalitesinin iyileştirilmesi, iyileştirmeler yapılarak gerçekleştirilebilir. teknolojik süreçler onun işlenmesi. Bu alanlardan biri de kalkınma rasyonel yollar ve damıtılmış gliserolün adsorpsiyon saflaştırmasının optimal modları, harcanan bileşimi adsorbe edilmiş safsızlıklarla ikincisinden ayırma işlemi.

Damıtılmış gliserin, ham gliserin ile karşılaştırıldığında, bazı zararlı safsızlıklar nedeniyle daha yüksek bir konsantrasyona (%98'e kadar) ve kaliteye sahiptir. Damıtma gliserini elde etmenin bilinen yolu: ham gliserinin damıtılması ve sonraki konsantrasyonları ile gliserin suyunun iyon değişimi ile saflaştırılması.

Ham gliserinin safsızlıklardan saflaştırılması, vakum altında su buharı ile damıtılarak gerçekleştirilir. Saf gliserinin kaynama noktası 290 0 C'dir. Bu sıcaklıkta gliserin, akrolein, çeşitli asitler ve diğer bozunma ürünlerinin oluşumu ile ayrışır.

Gliserolün damıtma sıcaklığını düşürmenin iki yolu vardır: ilk olarak, bir buhar damıtma işlemi gerçekleştirerek ve ikinci olarak, Indirgenmiş basınç damıtma sırasında. Ham gliserini su buharı ile damıtırken, kısmi basıncı gliserol buharları ve sonuç olarak kaynama noktası düşer.

Rafine edilmemiş pamuk domuz yağından elde edilen dereceli olmayan damıtılmış gliserin, gliserin içindeki safsızlıkların içeriğini GOST gerekliliklerine getirmek için aktif karbon ile adsorpsiyon saflaştırmasına tabi tutulur. Mekanik bir karıştırıcılı bir aparatta damıtılmış gliserolün adsorpsiyon saflaştırmasına yönelik mevcut periyodik yöntemin yeterince verimli olmadığı ve her zaman standart bir ürün sağlamadığı belirtilmelidir. Şu anda adsorpsiyon işleminde kullanılan kömür adsorbanları, döviz karşılığı yurt dışından ithal edilmektedir. Cumhuriyette bunlardan aktif ve modifiye edilmiş adsorbanlar elde etmek için yeterli kömür yatakları olmasına rağmen.

Nesneler ve araştırma yöntemleri

Renk tayini, saf gliserolün kütle fraksiyonunun ölçümü, külün kütle fraksiyonunun ölçümü ve şeffaflık ile belirlendi.

Elde edilen bilimsel sonuçlar ve tartışılması

% 2-3'e kadar safsızlık (sabunlaşmayan, eterde çözünmeyen, protein maddeleri, gosipol fosfatidler, vb.) içeren önemli miktarda düşük kaliteli domuz yağının hidroliz için gliserole girmesi durumunda damıtılmış gliserin üretiminde büyük zorluklar gözlenir. .

Gliserin suyundaki en yaygın safsızlıklar fosfatitler, yağ asitleri, glikoproteinler, glikolipidler, lipoproteinler, steroller ve steritler, hidrokarbonlar, mum, vitaminler, boyalar (gosipol, klorofil ve türevleri) ve bunların termal ve hidrolitik bozunma ürünleridir. Gliserin suyunda bu safsızlıkların bulunması istenmeyen bir durumdur, çünkü süreç içerisinde endüstriyel işlemeçamur ile gliserin kaybı keskin bir şekilde artar.

Gliserin üretiminde, karbon adsorbanları yaygın olarak kullanılır - tekrarlanan adsorpsiyon ve desorpsiyon döngüleri sırasında seçici bir yeteneğe ve adsorpsiyon özelliklerine sahip aktif karbonlar.

Cumhuriyette, gliserin üretimi için ana hammadde rafine edilmemiş pamuk domuz yağı, hidrojenasyon üretim ürünleridir, ancak bu hammaddeden elde edilen gliserin suyu, yansıtılan renklendirici maddelerin (gosipol, klorofil ve türevleri) kalıntılarını içerir. gliserin rengi.

Bu nedenle, domuz yağından elde edilen gliserinin saflaştırılması için, bu safsızlık kalıntılarını seçici olarak adsorbe eden bu tür adsorbanların seçilmesi gerekir.

Birinci sınıf gliserin ve
Derece I damıtılmış gliserin, rengi ve kokuyu iyileştirmek ve ayrıca yağ asitleri, esterler, uçucu olmayan organik kalıntılar ve mineral safsızlıkların içeriğini hafifçe azaltmak için aktif kömür ile temizlenir. Aktif karbon miktarı, orijinal distilatın kalitesine bağlıdır ve ağırlıkça %0.25-0.75 gliseroldür.

Adsorpsiyon saflaştırma işlemi, yaklaşık 80 0 C'lik bir sıcaklıkta ve 2-3 saat boyunca fazların sürekli karıştırılması, ardından kullanılmış kömürün bir filtre presinde ayrılması ile gerçekleştirilir. Gerekirse, gliserin çözeltisini en yüksek ve I dereceli damıtılmış gliserin standardının gereksinimlerini karşılayan %94 konsantrasyona seyreltmek için hesaplanan kondensat miktarı karıştırıcıya eklenir.

Aktif karbon, buharlaşmaya gönderilen suyla (ayrı bir karıştırıcıda veya bir filtre presinde) yıkanır. Kullanılmış aktif karbon, %2'den fazla gliserol içermemelidir. Kömür, ancak tamamen yıkanmasından, 100-110 0 C'de kurutulmasından ve öğütülmesinden oluşan rejenerasyondan sonra yeniden kullanılabilir.

Bu amaçla, JSC "Urgench yog-moy" da elde edilen gliserollerin bileşimlerini laboratuvar koşullarında inceledik. Elde edilen sonuçlar tabloda sunulmaktadır. bir.

Tablo 1, Urgench yog-moy JSC'nin ham gliserinin, GOST 6823-2000'de oluşturulan ana göstergeler açısından belirli sapmalara sahip olduğunu ve bu da standart dışı olduğunu düşünmek için neden olduğunu göstermektedir.

Tablo 1.

GOST ve aynı gliserine göre ham gliserin kalitesinin karşılaştırmalı göstergeleriJSC "Urgenç yog-moy"

Göstergenin adı	Çeşitler için gliserin oranı				ham gliserin JSC "Urgenç yog-moy"
	ilk	ikinci	üçüncü
			1 işaretle	Işaret 2
Gliserol reaksiyonu, cm3 0.1 mol / dm3 (0,1 n)
Uçucu olmayan organik kalıntının kütle oranı, %
Yağ asitleri ve reçineler (kalitatif reaksiyon)	Yokluk

Standarttan bu sapmalar, elbette, gliserin suyunun sonraki işlenmesinde (aktif karbon kullanılarak damıtma ve adsorpsiyon saflaştırması) yansıtılır.

Tablodan. 2. JSC "Urgench yog-moy" un damıtılmış gliserinin, özellikle renk sayısı, saf gliserin ve külün kütle fraksiyonu açısından standart göstergelerden sapmalara sahip olduğu görülebilir, bu da süreci iyileştirme ihtiyacını doğrular. daha verimli bir karbon adsorban bileşimi kullanılarak gliserolün adsorpsiyon saflaştırılması.

Tablo 2.

GOST ve aynı gliserine göre damıtılmış gliserinin fiziksel ve kimyasal göstergeleriJSC "Urgenç yog-moy"

JSC "Urgench yog-moy" un yüksek gliserin rengi, hidrojenasyon için ekstraksiyon yöntemiyle elde edilen sınıf II rafine pamuk tohumu yağının kullanılmasıyla açıklanabilir. Bu yağın rengi 10 kr'den fazladır. birimler içinde dedikodu, klorofil ve türevlerinin varlığını doğrulayan Lovibond'a göre 35 sarıda. Bu tür yağlardan elde edilen salomalar kesinlikle yüksek bir renge sahiptir ve parçalanırken renklendirici maddelerinin bir kısmı (gosipol, klorofil ve türevleri) bilinen aktif karbon ile saflaştırılması yeterli olmayan gliserin suyuna geçer.

Bunu akılda tutarak, lokal aktif karbon ve bentonitten adsorbanların bileşimlerini seçtik, bunlardan ikincisi gosipol ve türevlerini etkin bir şekilde adsorbe eder. Aktif karbon olarak (daha önce tarafımızdan 500 0 C'de termal piroliz ile elde edilmiş) 2BPK marka yerli kömür kullanılmıştır. Kil adsorbanı olarak kil adsorbanı (PPD marka Navbakhar tortusunun %10 H2S04 asidi ile aktive edilmiş) kullanılmıştır. Elde edilen sonuçlar tabloda sunulmaktadır. 3.

Tablo 3

Gliserolün kompozit adsorbanlar ile saflaştırılması sırasında fiziksel ve kimyasal parametrelerdeki değişiklikler

Göstergenin adı	Norm marka gliserin D-98	AC'nin bentonite oranı, %				İlk veri dağıtımı gliserin
Renk numarası, mg J 2 /100 cm 3, artık yok
Yoğunluk ρ 20 0 С g/cm3'te, en az değil
Saf gliserinin kütle oranı, %'den az değil
Külün kütle oranı, % artık yok

Tablodan. Şekil 3, 85:15'lik bir bileşim kullanıldığında, standardın GOST gereksinimlerine göre elde edildiğini göstermektedir. Bu, bileşimde kil adsorbanlarının kullanılmasının, gosipol, klorofil ve türevlerinin kalıntılarını çıkararak gliserin rengini azaltmaya yardımcı olduğu gerçeğiyle açıklanmaktadır.

Çözüm

Ham ve damıtılmış gliserollerin bileşimleri incelenmiştir. GOST gerekliliklerinden önemli sapmalara sahip oldukları tespit edilmiştir, gliserinler esas olarak dedikodu, klorofil ve türevlerinin kalıntılarını içeren rafine edilmemiş domuz yağından elde edilir.

% 85:15 oranında kömür ve kil adsorban bileşimleri kullanıldığında, GOST tarafından belirlenen değerlere ulaşıldığı tespit edilmiştir.

Kaynakça:

1. Harutyunyan, N.S. Yağ işleme teknolojisi [Metin] // N.S. Harutyunyan, E.A. Arisheva., L.I. Yanov,
I.I. Zakharova, N.L. Melamud, - Moskova, - 2001.-62 s.
2. Bochkin, S.I. Gliserin üretimi [Metin] // Bochkin, S.I. - Leningrad, - 2008. -64'ler.
3. Leshchenko N.F. Damıtılmış gliserolün adsorpsiyon saflaştırılması ve adsorbanın ayrılması için teknolojinin araştırılması ve geliştirilmesi // Diss. yarışma için teknoloji Bilimler. - Krasnodar, - 125'ler.
4. Fainberg, E.E. Yağ işleme işletmelerinin teknolojik tasarımı [Metin] //
O. Fainberg, I.M. Tovbin, A.V. Lugovoy - Voronej, - 2005. - 65s.
5. GOST -7482. Kabul kuralları ve test yöntemleri. Minsk, -36 s.

Gliserin ilk olarak 1779 yılında Scheele tarafından sabunlaştırma sırasında elde edilmiştir. zeytin yağı kurşun oksit varlığında. endüstriyel üretim gliserin 19. yüzyılın ortalarında gelişmeye başladı.

Başta plastik üretimi (epoksi ve poliamid reçineler, polietilen vb.), boya ve vernik ürünleri üretimi, gıda, parfümeri, kozmetik ve farmasötik ürünler olmak üzere bir dizi endüstrinin gelişmesi nedeniyle gliserin talebi artmaktadır. . Gliserin, tekstil, özel kağıtlar, kauçuk, kopya mürekkebi, matbaa mürekkebi, tutkal, jelatin, saat ve makine yağlama, fotoğrafçılık, sabunlar, yüksek yağlı alkoller, alkid reçineleri, alifatik aminler, kauçuk üretiminde plastikleştiricilerin üretiminde yaygın olarak kullanılmaktadır. -Teknik ürünler, ipek, yün ve pamuklu kumaşlar için yağlayıcılar.

Yağlardan hidroliz ile gliserol ve yağ asitleri elde edilir. Hidroliz işlemini gerçekleştirme yöntemleri çeşitlidir: lipaz kullanarak enzimatik hidroliz, yağların alkali sabunlaşması, asit hidrolizi, heterojen katalizörler (metal oksitler) kullanılarak hidroliz, reaktif olmayan hidroliz.

Gliserol ve yağ asitleri (veya yağ asitlerinin tuzları) elde etmek için yağların işlenmesi esas olarak iki şekilde gerçekleştirilir:

1. saflaştırılan, daha sonra konsantre edilen ve ticari bir ürün elde edilen yağ asitleri ve gliserin suları elde etmek için yağların reaktif olmayan hidrolizi - ham gliserin;

2. Sabun ve sabun likörleri elde etmek için yağların alkali sabunlaştırılması ve sabun likörlerinden gliserin ekstraksiyonu.

Bu iki yöntemden başlıcası birinci yöntemdir, ikincisi ise sabun şu anda yağ asitlerinden yapıldığı için nadiren kullanılmaktadır.

Gliserolün reaktif olmayan bir şekilde elde edilmesi, diğer yöntemlere kıyasla daha yüksek kalitede gliserol elde etmenizi ve üretim kayıplarını azaltmanızı sağlar. Yüksek kalitede gliserin ve yağ asitleri üretmek için ham gliserin ve yağ asitleri damıtılmış gliserin üretmek üzere damıtılır.

sistemde kimyasal endüstri sentetik gliserin üretimini organize etti. Yöntemlerin çoğu, başlangıç ​​malzemesi olarak propilen kullanımına dayanmaktadır. Sentetik yağ asitleri, bir katalizör (%0.2 potasyum permanganat çözeltisi) varlığında parafinik hidrokarbonların atmosferik oksijen ile oksitlenmesiyle elde edilir, elde edilen düşük ve yüksek moleküler ağırlıklı yağ asitleri ve diğer oksijen içeren ürünlerin karışımı soda külü ile sabunlaştırılır, elde edilen sabunlar sülfürik asit ile ayrıştırılır ve fraksiyonlara ayrılır.

1. Yağların hidrolizi

Yağların hidrolizi (saponifikasyon), gliseritlerin su ile kimyasal etkileşimi sürecidir. Nihai sonuç, reaksiyon denklemi ile ifade edilir: CH2 OCOR

KOKO + 3 H20 = CHOH + 3 RCOOH

Gliseritlerin hidrolizi genellikle di - ve monogliseritlerin ara ürünlerinin oluşumu ile adım adım ilerler. Çeşitli yağlar %9.7 ila %13 gliserol içerir. Teorik olarak, hidroliz sırasında yağdan gliserol verimi,% X \u003d (n.a. - c.h.) x 0.0547, burada c.o. yağın sabunlaşma sayısıdır mg KOH \ g, c.h., yağın asit sayısıdır, mg KOH \g, 0.0547 - nötr yağın tamamen sabunlaştırılması ile 1 mg potasyum hidroksit tüketiminin 0.0547 mg gliserol salınımına eşdeğer olduğunu gösteren katsayı. Üretimin çeşitli aşamalarındaki kayıplar (eksik hidroliz, ara ürünlerin oluşumu) nedeniyle gerçek gliserol verimi her zaman teorik olandan daha düşüktür.

Gliserin üretiminin teknik seviyesini karakterize eden ana gösterge, %88 gliserol verimidir. Hidroliz için sağlanan susuz yağ kütlesinin yüzdesi olarak ifade edilir. Yenilebilir ve hayvansal yağlar, bitkisel yağların reaktif olmayan hidrolizi sırasında %88 gliserol verim oranı, endüstriyel yağların hidrolizi ile %7.0-10.2 arasında 9.40-10.59 arasında değişmektedir.

Hidroliz hızını çeşitli faktörler etkiler: orijinal yağın kimyasal yapısı vb.

Hidroliz işlemi katalitik bir işlemdir, katalizörler hidrojen iyonları ve hidroksit iyonlarıdır.

2. Hidroliz öncesi yağ arıtma

Hidroliz için çeşitli saflık derecelerinde yağlar sağlanır. Kapsamak proteinler yağ-su arayüzünde konsantre olmaları ve reaktanların temas olasılığını azaltmaları nedeniyle hidroliz işleminin yavaşladığı karbonhidratlar, fosfatitler. Rafine etme yönteminin seçimi, gliserin üretimi için yağlı hammaddelerin rafine edilmesinin ana yöntemleri arasında yer alan yağlı hammaddelerin kalitesine bağlıdır.

Sülfürik asit ile muamele (işlem, canlı buharla 140-150 ° C sıcaklıkta karıştırılarak 3-4 saat boyunca ağırlıkça% 5 oranında konsantre sülfürik asit ile gerçekleştirilir; eşlik eden maddeler çok etkili bir şekilde çıkarılır. Ama yağ kahverengi olur.

Çökeltme ve santrifüjleme (doğal çökeltme veya ayırıcılarda santrifüjleme). Teknik hayvansal yağlar şemaya göre saflaştırılır: santrifüjleme - fosforik asitle muamele (ağırlıkça %0.1-0.2) - ağartma (sorbent miktarı ağırlıkça %1-2'dir).

H. Yağların hidrolizi için yöntemler

Yukarıda bahsedildiği gibi, en ilerici ve en yaygın olanı, otoklavlarda 200-225 °C sıcaklıkta, 2-2,5 MPa basınçta katalizör kullanılmadan gerçekleştirilen reaktif olmayan yağ hidroliz yöntemidir. Yöntem, yüksek kaliteli ürünler, yüksek gliserol ve yağ asitleri verimi sağlar. Yurtdışında kolon tipi tesislerde 4 MPa basınçta ve 250 °C sıcaklıkta gliserin elde edilmektedir.

Lipaz kullanılarak enzimatik hidroliz işlemi 40 ° C sıcaklıkta gerçekleştirilir.

Yağların periyodik ve sürekli hidroliz yöntemlerini uygular. Periyodik yöntemde 10 m³ otoklav kullanılır, işlem iki periyotta yapılır, yüklenen toplam hammadde miktarı 4000 kg, basınç 2,5 MPa'dır. Sıcaklık 220-225 °C. İşlemin süresi 3 saattir, buharların sürekli uzaklaştırılmasıyla hidroliz derinliği % 85'tir. Çökeltmeden sonra (15 dakika) sistem iki aşamaya ayrılır; birinci gliserin suyu (%10-14 gliserol) basınç altında otoklavdan basınç düşürme aparatına sıkıştırılır.

İkinci periyot için otoklava 1200-1400 kg miktarında kondensat eklenir, aynı sıcaklığa ısıtılır ve 2 saat kaynatılır, ardından faz ayrımı yapılır: - ikinci gliserin suyu (%4-5 gliserol) ve yağ asitler. İkincisi, buhar basıncı altında otoklavdan boşaltılır. Hidroliz derinliği %95-96. İşlemin toplam süresi 8 saattir, otoklavın verimliliği 4000 kg ile yüklendiğinde 10-10,8 ton/gün yağ asididir.

Ayrıldıktan sonra yağ asitleri, bir miktar çözünmüş ve emülsifiye gliserol içerir. Kayıpları önlemek için 95°C sıcaklıkta yağ asitlerinin ağırlıkça %10'luk sıcak su kondensatı ile karıştırılarak yıkanır, yıkandıktan sonra 0,5 gliserol içermeleri gerekir. Periyodik bir yöntemle otoklavların gücü sadece %60 oranında kullanılır, zamanın %40'ı yardımcı (yükleme ve boşaltma) işlemlere harcanır.

Sürekli proseste kolon tipi üniteler ("Bernardini") kullanılır, verimlilik müşteri tarafından belirlenir, hidroliz 255-265 °C sıcaklıkta 5.5-6.5 MPa basınç altında su içinde gerçekleştirilir. şişman karşı akım. Hidroliz derinliği %98-99, kolon yüksekliği 21 m, çap 1.5 m Kolon tipi tesisler ekonomik ve teknolojik olarak otoklavlardan daha karlıdır.

4. Gliserinli suların saflaştırılması

Gliserin ve suya ek olarak, yağların reaktif olmayan hidrolizinin gliserin suları, organik ve mineral nitelikteki safsızlıkları içerir. Çeşitli olduğu ve yağlı hammaddelerin çeşitliliği ve kalitesinden kaynaklandığı miktarlar. Safsızlıkların çoğu lipidler, özellikle yağ asitleridir. Ağırlıkça %0.3-1.5 gliserin içerir

Su, bileşim ayrıca amino asitler (%0.02-0.04), karbonil bileşikleri %0.04-0.08, karbonhidratlar %0.004-0.008), mineral tuzlar vb. içerir. Konsantre edilmeden önce, gliserin suyu, düzenleyici gereksinimleri karşılayan gliserin elde etmek için arıtılır. dokümantasyon , optimum teknolojik buharlaşma koşullarına uygunluğun sağlanması, gliserin köpürmesini önleme ve ekipmanı korozyondan koruma.

Temizleme yöntemleri: temel- kolloidal sistemin stabilitesinin ihlali, lipidlerin gliserinli su ile emülsiyonunun yok edilmesi, lipidlerin uzaklaştırılması, suda çözünür bileşikler. Uygulamak:

yerleşme(gliserinli su ile yağ asitleri arasındaki yoğunluk farkına göre, ikincisi daha hafif olanlar yukarı doğru yüzerken),

Kaynamak(yağ asitlerinin, nötr yağın salınmasıyla su-yağ emülsiyonunun yok edilmesine ve ardından sistemin çökelme yoluyla ayrılmasına dayanarak),

Soğutma safsızlıkların çözünürlüğündeki bir azalmaya, kristalleşmeye, yüzeye yüzen ve süzülerek uzaklaştırılan az çözünür yağ asitlerinin agregasyonuna dayanır).

nötralizasyon kalsiyum hidroksit (gelişmiş bir yüzeye sahip olan ve boyaları ve diğer safsızlıkları emen sabunların oluşumu (sıcaklık 80 ° C, aşırı alkali)

Ayrılma(disk ayırıcıların kullanımı, kapasite 2,5-3 t/h, sıcaklık 70-80°°, basınç 0,3 MPa, tambur hızı 83s"1).

Gliserin sularının asitle işlenmesi(80-95°C sıcaklıkta mineral konsantre sülfürik asit ile yüzey aktif maddelerin uzaklaştırılması

iyon değişim yöntemi(İyon değiştirici reçineler (iyon değiştiriciler) kullanılarak iyonojenik safsızlıklardan gliserin suyunun arıtılması için tasarlanmıştır. Katyon değiştiriciler - KU-1, KU-2, anyon değiştiriciler -EDE-10P, AV-17 kullanılır.

5. Ham gliserin üretimi

%88'lik bir konsantrasyon olan ham gliserin elde etmek için saflaştırılmış gliserin suyu konsantre edilir (buharlaştırılır). Buharlaşma sırasında, gliserolün bir kısmı çıkarılır, bu bir kayıptır ve işlemin sıcaklığı ne kadar yüksek olursa, kayıp o kadar büyük olur. Sıcaklık faktörünün etkisini önlemek için vakumlu evaporatörler kullanılır. Gliserolün kaynatıldığında güçlü bir şekilde köpürdüğü göz önüne alındığında, yalnızca yeterli buhar boşluğuna sahip dikey aparatlar ve sıvıyı yakalamak için bir tuzak kullanılır. Cihazları kullan çeşitli tasarımlar, kural olarak, uzak ısıtıcılarla, iki buharlaştırıcılı çift gövdeli üniteler daha sık kullanılır, ilki 0.1 MPa basınç altında, ikincisi - vakum altında - 86-90 kPa.

Konsantrasyon sırasında çöken yağları ve asitleri ayırmak için ham gliserin çerçeve filtrelerde süzülür; rengi iyileştirmek için adsorpsiyon rafinasyonu, 75 °C sıcaklıkta ham gliserin ağırlıkça %0.25-0.50 miktarında aktif karbon ile muamele edilerek gerçekleştirilir. -80 °C ve kuvvetli karıştırma, ardından sorbentin süzülerek ayrılması.

Organoleptik göstergelere göre - 1. ve 2. derecelerin ham gliserin şeffaftır. Yüzeyi köpüksüz, açık sarı veya açık kahverengi renktedir. Ham gliserin derece 3 - askıda tortu mevcut olabilir, renk - kahverengi.

6. Damıtılmış gliserin üretimi

Ham (teknik gliserin) ile karşılaştırıldığında, damıtılmış gliserin, düşük safsızlık içeriği nedeniyle% 98'lik bir konsantrasyona ve yüksek kaliteye sahiptir.

Damıtılmış gliserin elde etmenin ana yöntemleri;

Ham gliserinin damıtılması;

Gliserin sularının sonraki konsantrasyonları ile iyon değişimi ile saflaştırılması.

Damıtma, saf gliserolün kaynama noktası 290°C olduğundan ve bu sıcaklıkta akrolein oluşturmak üzere ayrıştığından, su buharı ile ve vakum altında damıtma yoluyla gerçekleştirilir. Buhar damıtma atmosferik basınç işlemin sıcaklığını düşürür (damıtma yasalarına göre), ancak yeterince elde edilmesini mümkün kılmaz kaliteli ürün bu nedenle damıtma, işlemin 170-180 ° C sıcaklıkta gerçekleştirilmesine izin veren bir vakum kullanılarak gerçekleştirilir, bunun sonucunda ürünün verimi ve kalitesi artar. En yüksek ve birinci sınıf distile gliserin elde etmek için, gliserin ile birlikte küçük miktarlarda damıtılan yağ asidi kalıntılarının içeriğini azaltmak ve renk ve kokuyu iyileştirmek için aktif karbon ile ağartma işlemine tabi tutulur. Aktif karbon miktarı, gliserinin ağırlıkça %0.25-0.75'idir, işlem sıcaklığı 80°C'dir, süre 2-3 saattir.

Gliserinin damıtılması için, canlı bir buhar fıskiyesi ile donatılmış bir damıtma küpü olan Ruymbek firmasının damıtma tesisleri kullanılır, işlem sıcaklığı 175-176 ° C, verimlilik 6.2-8.6 t / gün'dür. Bir özelliği sürekli kolon tipi damıtıcı, gliserol buharlarını yoğunlaştırmak için sıcak ve soğuk kondansatörler, koku veren maddelerin giderilmesi için bir koku giderici, bir adsorpsiyon saflaştırması olan "Mazzoni" şirketinden gliserinin damıtma, koku giderme ve renk giderme tesisleri sistem. Damıtma işlemi 165 °C sıcaklıkta ve 0,66-0,80 kPa artık basınçta gerçekleştirilir, koku giderme işlemi 130-14001 sıcaklıkta, 0,8 kPa artık basınçta gerçekleştirilir, ağartma işlemi gerçekleştirilir. aktif karbon ile, 70-80 °C sıcaklıkta ve karıştırmada, kömür miktarı gliserin ağırlığına göre %0,5-1,0'dir, ağartma işleminin süresi 6 saattir. Tesisin toplam kapasitesi 1000 kg/saat distile gliserindir. 1 ton distile gliserin üretimi için toplam buhar tüketimi 9,4 tondur.

Gliserin suyunun iyon değişimi saflaştırma yöntemiyle damıtılmış gliserin üretimi, şemaya göre gerçekleştirilir:

Önceden yağı alınmış gliserin suyunun iyon değişim reçineleri ile derinlemesine temizlik, ardından modernize edilmiş bir vakumlu buharlaştırıcıda saflaştırılmış gliserin çözeltisinin konsantrasyonu. Bu yöntem, dinamit gliserin ve birinci sınıf gliserin standardının gereksinimlerini karşılayan damıtılmış gliserin üretir. temizleme iki aşamada gerçekleştirilir: 1 katyon değişim filtresi KU-2, anyon değişim filtresi EDE-10P kullanın; 2 aşamada - katyon değiştirici filtre KU-2, anyon değiştirici filtre - AV-17. bitki verimliliği 200 kg/saat distile gliserin.

Damıtma işleminin hariç tutulması sayesinde toplam buhar tüketimi %45 oranında azaltılarak 5,3 ton olup, havadaki su tüketimi azaltılmıştır. çalışma alanı akrolein ve diğer zararlı kirlilik çiftleri yoktur.

7. Yağ asidi üretimi

Hammaddeler doğal ve hidrojene bitkisel yağlar, hayvansal yağlar ve sabun stoklarıdır.

Yağ asitlerini elde etmek için vakumlu damıtma işlemi kullanılır. Yüksek sıcaklık kaynayan yağ asitleri. Üretim yöntemi toplu veya süreklidir. Elde edilen distilat, yüksek kaynama noktalı solventlerden, reçinelerden, oksidasyon ürünlerinden, sabunlardan, mineral safsızlıklardan ayrılan uçucu serbest yağ asitlerinin bir karışımıdır.

Sürekli yağ asidi damıtma tesisinin kapasitesi 100 ton/gün'dür:

1. aşamada, toplam yağ asidi miktarının %60'ı canlı buhar ve 0.26 kPa artık basınç, 250 °C sıcaklık kullanılmadan damıtılır;

2 aşamada, daha ağır fraksiyonun geri kalan yağ asitleri, 230°C'lik bir sıcaklıkta ve 0.66 kPa'lık bir artık basınçta damıtılır.

KDV kalıntısı, 230°C sıcaklıkta katran olup, 90°C'ye soğutulur ve tanka beslenir.