يتعلق الاختراع بطريقة لتنقية رابع كلوريد الكربون من شوائب المركبات التي تحتوي على روابط كربون-هيدروجين و / أو روابط مزدوجة. وفقًا للطريقة ، يتعرض محلول الكلور الغازي في رابع كلوريد الكربون السائل للإشعاع فوق البنفسجي في مفاعل مصنوع من مادة شفافة. التأثير: تنقية رابع كلوريد الكربون من المركبات التي تحتوي على روابط مزدوجة وروابط كربون-هيدروجين. تنص الطريقة على إنتاج رباعي كلوريد الكربون الذي يحتوي على أقل من 10 مجم / مل من المركبات ذات الروابط الكربونية والهيدروجينية والروابط المزدوجة. 1 ن. و 6 ز. f-ly ، علامة تبويب واحدة.

يتعلق الاختراع بطريقة لتنقية رابع كلوريد الكربون التقني عن طريق المعالجة بالكلور الكيميائي الضوئي الشامل لشوائب المركبات مع الهيدروكربون والروابط المزدوجة مع الكلور المذاب في رابع كلوريد الكربون.

يمكن استخدام رابع كلوريد الكربون المنقى عن طريق خدمات التحكم والتحليل والمترولوجيا للصناعات الكيماوية والبتروكيماوية والصناعات الأخرى ، وخدمات الإشراف الصحي والبيئي ، لتركيب المركبات العضوية ، وكذلك لأغراض أخرى.

طريقة معروفة لتنقية رابع كلوريد الكربون من ثاني كبريتيد الكربون ، وتتميز بأنه من أجل تبسيط تقنية العملية ، تتم معالجة رابع كلوريد الكربون الأولي بالكلور عند درجة حرارة 10-80 درجة مئوية في وجود محفز مع مساحة محددة 10-300 م 2 / جم.

تسمح هذه الطريقة بتحقيق تنقية رابع كلوريد الكربون فقط من ثاني كبريتيد الكربون.

طريقة معروفة لتنقية منتجات الكلور العضوي ، ولا سيما كلوريد الميثيلين والكلوروفورم ورابع كلوريد الكربون وثلاثي كلورو الإيثيلين ، من القطران والسخام. تتمثل طريقة التنقية في إدخال وقود بنطاقات غليان تتراوح من 150 إلى 500 درجة مئوية في منتجات الكلور العضوي قبل التبخر أو التصحيح.

تسمح هذه الطريقة بتحقيق تنقية منتجات الكلور العضوي فقط من الراتينج والسخام.

طريقة معروفة لتنقية رابع كلوريد الكربون التقني من الشوائب غير المتطايرة ، تعتمد على تصحيح فصل المخاليط السائلة.

عيب هذه الطريقة هو كفاءتها غير الكافية ، حيث يتم الحصول على رابع كلوريد الكربون المؤهل التفاعلي فقط: "نقي" ، "نقي للتحليل" ، "نقي كيميائيًا" ، والذي يحتوي على كمية متبقية من شوائب المركبات مع الهيدروكربون والروابط المزدوجة ، بسبب إلى تقلبات عالية ، وقرب نقاط الغليان وتشكيل خلائط الأزيوتروبي مع المكون الرئيسي. لا يمكن استخدام رابع كلوريد الكربون الذي تم الحصول عليه بهذه الطريقة في تحليل محتوى المنتجات النفطية في الماء وكمذيب لإجراء الدراسات بطريقة الرنين المغناطيسي للبروتون.

الهدف من الاختراع هو تطوير طريقة غير مكلفة وسهلة التنفيذ لتنقية رابع كلوريد الكربون التقني من شوائب المركبات التي تحتوي على الهيدروكربون والروابط المزدوجة ، مما يجعل من الممكن الحصول على رابع كلوريد الكربون لاستخدامه في تحليل محتوى المنتجات البترولية في الماء وكمذيب لإجراء البحوث باستخدام طريقة البروتون بالرنين المغناطيسي ، وكذلك لأغراض أخرى.

تم حل المشكلة من خلال حقيقة أنه تم تطوير طريقة مجدية بسهولة لتنظيف رابع كلوريد الكربون التقني من الشوائب ، بناءً على الطريقة الكيميائية الضوئية لكلور المركبات مع الهيدروكربون والروابط المزدوجة مع الكلور المذاب في رابع كلوريد الكربون تحت تأثير الإشعاع فوق البنفسجي.

تعتمد الطريقة على إنتاج جذور الكلور عالية النشاط في المحلول ، والتي تتشكل عن طريق امتصاص الكميات الضوئية فوق البنفسجية بواسطة جزيئات الكلور المذابة في رابع كلوريد الكربون ، مما يؤدي بشكل فعال إلى تدمير الروابط الهيدروكربونية ، مما يؤدي إلى تكوين منتجات مكلورة بالكامل نتيجة لذلك من سلسلة من ردود الفعل الجذرية. في الوقت نفسه ، تتم عمليات الكلورة الكاملة للمركبات غير المشبعة. الشوائب التي تلوث رابع كلوريد الكربون ولا تسمح باستخدامه في العديد من الدراسات ، على سبيل المثال ، في تحديد محتوى المنتجات النفطية في الماء ، تتمثل في مشتقات الكلور المشبعة وغير المشبعة من الهيدروكربونات المنخفضة. وهي مركبات تحتوي على الهيدروكربون والروابط المزدوجة ، وهي مشتقات الميثان بشكل أساسي ، والكلوروفورم بشكل أساسي ، وكذلك مشتقات الإيثان مثل ثنائي كلورو الإيثان ، وثلاثي كلورو الإيثان ، وثلاثي كلورو إيثيلين ، ورابع كلورو إيثيلين.

يتم تنفيذ طريقة تنقية رابع كلوريد الكربون التقني من شوائب المركبات مع الهيدروكربون والروابط المزدوجة على النحو التالي.

يذوب الكلور الغازي في رابع كلوريد الكربون حتى يصل تركيزه في المحلول إلى ما يقرب من 0.2-2٪. يتم تشعيع المحلول الناتج بمصابيح كوارتز زئبقية منخفضة الضغط. عند التعرض للإشعاع في نطاق الأشعة فوق البنفسجية 250-400 نانومتر لمدة 1-20 دقيقة ، تتحول شوائب مشتقات كلور الميثان إلى رابع كلوريد الكربون ، ومشتقات كلور الإيثان - إلى سداسي كلورو الإيثان. لإزالة الكلور الزائد والأحماض الناتجة ، يتم معالجة رابع كلوريد الكربون بعد التحلل الضوئي بمزيل أكسدة مختزل ، مثل رماد الصودا (Na 2 CO 3). يتم إجراء الكلورة الكيميائية الضوئية في مفاعل مصنوع من مادة شفافة ، خاصة زجاج الكوارتز أو زجاج بيركس ، والذي ينقل الأشعة فوق البنفسجية بشكل جيد في نطاق 250-400 نانومتر. يتم الحصول على رباعي كلوريد الهيدروكربونات المحتوية على شوائب من مركبات تحتوي على هيدروكربون وروابط مزدوجة لا تزيد عن 10 مجم / لتر ، ويتم تحديدها بواسطة طريقة IKN المستخدمة لقياس تركيز كتلة المنتجات البترولية في رباعي كلوريد الهيدروكربون. وبالتالي فإن رباعي كلوريد الهيدروكربون المنقى يحتوي على خماسي كلورو الإيثان وسداسي كلورو الإيثان ، بينما يعتمد محتواها على محتوى مشتقات كلور الإيثان مع الهيدروكربون والروابط المزدوجة في رابع كلوريد الكربون التقني الأصلي. يمكن استخدام رابع كلوريد الكربون المنقى في تحديد محتوى المنتجات البترولية في الماء ، نظرًا لأن خماسي كلورو الإيثان وسداسي كلورو الإيثان لا يؤثران على نتائج التحليل. للحصول على رباعي كلوريد الكربون عالي النقاء ، يتم تنفيذ خطوة إضافية لفصل رابع كلوريد الكربون عن خماسي كلورو الإيثان وسداسي كلورو الإيثان عن طريق التقطير التقليدي ، والتي تبقى في بقايا ضريبة القيمة المضافة. يمكن إجراء عملية الكلورة الكيميائية الضوئية على دفعات أو وضع تداول التدفق.

مثال 1. تم إذابة 0.1 جم من الكلور في 32 جم من رابع كلوريد الكربون التقني. يتم تشعيع المحلول الناتج في كفيت زجاجي كوارتز بضوء مصباح الزئبق DRT-250 لمدة 15 دقيقة. بعد التشعيع بضوء الأشعة فوق البنفسجية ، تمت معالجة المنتج الناتج بكربونات الصوديوم اللامائية (حوالي 2 جم) لإزالة الكلور الزائد ، والأحماض الناتجة والماء. بناءً على التحليل الكروماتوجرافي لعينة رابع كلوريد الكربون قبل وبعد التنقية ، وجد أن كمية الشوائب المحددة بطريقة SCI انخفضت من 217 إلى 10.2. كان الجزء الكتلي من خماسي كلورو الإيثان وسداسي كلورو الإيثان 0.153٪ و 1.340٪ على التوالي.

مثال 2. تم إذابة 0.1 جم من الكلور في 32 جم من رابع كلوريد الكربون التقني. يتم تشعيع المحلول الناتج في كفيت زجاجي بيركس بضوء مصباح الزئبق DRT-1000 لمدة 5 دقائق. بعد التشعيع بضوء الأشعة فوق البنفسجية ، تمت معالجة المنتج الناتج بكربونات الصوديوم اللامائية (حوالي 2 جم) لإزالة الكلور الزائد ، والأحماض الناتجة والماء. بناءً على التحليل الكروماتوغرافي لعينة رابع كلوريد الكربون قبل وبعد التنقية ، وجد أن كمية الشوائب ، التي تم تحديدها بواسطة طريقة IKN ، انخفضت من 217 إلى 5.7. كان الجزء الكتلي لخماسي كلورو الإيثان وسداسي كلورو الإيثان 0.011٪ و 1.628٪ على التوالي.

المثال 3. يخضع رابع كلوريد الكربون المنقى ، الذي تم الحصول عليه كما في المثال 2 ، للتقطير عند نقطة غليان رابع كلوريد الكربون ويتم الحصول على رابع كلوريد الكربون في ناتج التقطير بمحتوى المكون الرئيسي بنسبة 99.987٪ ، كمية الشوائب المحددة بواسطة انخفضت طريقة SCI من 5.7 إلى 2 ، 3. بقايا ضريبة القيمة المضافة عبارة عن خليط من خماسي كلورو الإيثان وسداسي كلورو الإيثان.

مثال 4: يتشبع رابع كلوريد الكربون بغاز الكلور بتركيز 0.6٪ في الخلاط. ثم ، بمعدل 0.5 لتر / دقيقة ، يدخل في مفاعل ضوئي أسطواني مصنوع من زجاج بيركس ، يتم تبريده بالمياه الجارية ، ويضيء بمصباح الزئبق DRT-1000 الموجود على طول محوره. من المفاعل الضوئي ، يدخل رابع كلوريد الكربون عمود المرشح ، حيث يمر عبر كربونات الصوديوم اللامائية لإزالة الكلور الزائد ، وكذلك الأحماض والماء الناتج. بناءً على التحليل الكروماتوجرافي لعينة رابع كلوريد الكربون قبل وبعد التنقية ، وجد أن كمية الشوائب المحددة بطريقة SCI انخفضت من 217 إلى 12.3. كان الجزء الكتلي من خماسي كلورو الإيثان وسداسي كلورو الإيثان 0.322٪ و 1.311٪ على التوالي.

لذلك ، عند تنقية رابع كلوريد الهيدروكربون بهذه الطريقة ، يتم الحصول على رابع كلوريد الكربون ، الذي يحتوي على شوائب من المركبات مع الهيدروكربون والروابط المزدوجة ، التي تحددها طريقة IKN ، لا تزيد عن 10 مجم / لتر. إن خلط خماسي كلورو الإيثان وسداسي كلورو الإيثان الموجود في رابع كلوريد الكربون المنقى يجعل من الممكن استخدامه في تحديد محتوى المنتجات النفطية في الماء. ينتج عن عمليات التقطير الإضافية رابع كلوريد الكربون "بدرجة نقاء خاصة".

يتم عرض نتائج تنقية رابع كلوريد الكربون في الجدول.

الطاولة محتوى الشوائب في رابع كلوريد الكربون
اسم النجاسة ، الكسر الكتلي (٪) *	محتوى الشوائب في رابع كلوريد الكربون
	إبداعي	في منقى
		رقم المثال
1	2	3	4
كلوروفورم	0,240	0,001	0,001	0,001	0,002
ثنائي كلورو الإيثان	0,461	0,000	0,000	0,000	0,000
رابع كلوريد الكربون	96,937	97,138	97,170	99,987	97,125
ثلاثي كلورو إيثيلين	0,477	0,000	0,000	0,000	0,004
ثلاثي كلورو الإيثان	0,075	0,000	0,000	0,000	0,000
رباعي كلورو الإيثان	0,005		0,000	0,000	0,068
رباعي كلورو إيثيلين	0,015	0,000	0,000	0,000	0,010
خماسي كلورو الإيثان	0,000	0,153	0,011	0,005	0,332
سداسي كلورو الإيثان	0,005	1,340	1,628	0,002	1,311
IKN "(ملغم / لتر)	217,4	10,2	5,7	2,3	12,3
* تم تحديد جزء الكتلة للمكون بواسطة كروماتوغرافيا الغاز ** IKN - تم تحديد المحتوى الكلي للكمية المكافئة للهيدروكربونات بواسطة التحليل الطيفي للأشعة تحت الحمراء على المكثف IKN-025

مصادر المعلومات

1. SU No. 686274.

2. RU No. 2051887.

3. RU No. 2241513.

4. GOST R51797-2001.

1. طريقة لتنقية رابع كلوريد الكربون ، تتميز بأن المركبات التي تحتوي على الهيدروكربون والروابط المزدوجة يتم تنقيتها من الشوائب بواسطة طريقة الكلورة الكيميائية الضوئية الشاملة مع الكلور المذاب في رابع كلوريد الكربون في مفاعل مصنوع من مادة شفافة تحت تأثير الإشعاع فوق البنفسجي ، بينما يتم الحصول على رابع كلوريد الكربون لتحليل تحديد محتوى المنتجات الزيتية في الماء ، والتي لا تحتوي على أكثر من 10 مجم / لتر من المركبات مع الهيدروكربون والروابط المزدوجة.

2. يتم الحصول على الطريقة وفقًا لعنصر الحماية 1 ، والتي تتميز بأن رابع كلوريد الكربون لإجراء البحث بطريقة الرنين المغناطيسي للبروتون.

يقوم مصنع المكونات الكيميائية بتصنيع وتوريد المنتجات الكيماوية في جميع أنحاء روسيا. نحن نتعاون مع العلامات التجارية المعروفة وذات السمعة الطيبة ، ونتبادل الخبرات ، ونعمل على مشاريع جديدة. نحن نعمل مع كبرى شركات تعدين الذهب والنفط وشركات المقاولات. Flocculants لتضميد الخام ، أفضل أنواع المعاجين ، ومانعات التسرب ، والدهانات لبناء وإصلاح المباني والهياكل ، وراتنجات التبادل الأيوني ، والمثبطات ، والأكاسيد ، وبوليمرات الأكريلاميد ، والجليكول ، والمطاط ، والبوليستر - كل هذا يمكنك أن تجده هنا. لا يمكن تخيل العالم الحديث بدون "كيمياء" مختلفة. يتم إنشاء كل ما يحيط بنا على أساس المركبات الكيميائية وخصائصها عند التفاعل مع بعضها البعض. المساحيق والمنظفات وطلاء البناء والمواد والمواد الخام للصناعة - كل هذا مثال واضح على الاستخدام الفعال للمركبات الكيميائية. يوجد في خط منتجاتنا منتجات لحياتك اليومية والإصلاحات وكذلك للمصانع الضخمة. شركتنا لا تقتصر على حدود ضيقة. إن تطوير مكونات كيميائية جديدة واستخدامها المعقول والعقلاني هما المهمتان الرئيسيتان اللتان وضعناهما لأنفسنا في المقام الأول. بالنسبة لنا ، فإن العمل اليومي هو عملية إبداعية ، وخلق شيء جديد ومثير للاهتمام. من خلال شراء منتجاتنا ، نضمن لك الحصول على منتجات عالية الجودة بسعر معقول!

تقوم شركة ZHK Ecotech بتصنيع وتوريد المنتجات الكيماوية من مستودع في موسكو وسانت بطرسبرغ. المواد الندفية المتاحة ، راتنجات التبادل الأيوني ، مثبطات ، أكاسيد ، بوليمرات أكريلاميد ، جلايكول ، مطاط ، بوليستر.

موقع Eko-tec.ru هو لأغراض إعلامية فقط ولا يعد عرضًا عامًا تحت أي ظرف من الظروف. للحصول على معلومات حول مدى توفر وتكلفة السلع و (أو) الخدمات المعروضة ، يرجى الاتصال بمدير الموقع عن طريق البريد

تعتمد طرق تنظيف المذيبات العضوية على طبيعة المذيب والغرض منه. في معظم الحالات ، تكون المذيبات العضوية مركبات فردية ويمكن أن تتميز بخصائصها الفيزيائية والكيميائية. عملية تنقية المذيبات الأساسية هي التقطير البسيط أو التقطير الجزئي. ومع ذلك ، غالبًا ما يفشل التقطير في التخلص من عدد من الشوائب ، بما في ذلك كميات صغيرة من الماء.

من خلال طرق التنقية التقليدية ، يمكن الحصول على مذيب بنسبة نقاء 100٪ تقريبًا. بمساعدة الممتزات ، وخاصة المناخل الجزيئية (الزيوليت) ، يتم حل هذه المشكلة بشكل أكثر كفاءة وبوقت أقل. في الظروف المختبرية ، غالبًا ما تستخدم المبادلات الأيونية لهذا الغرض - زيوليت من العلامات التجارية NaA أو KA.

عند تحضير المذيبات اللامائية النقية ، يجب مراعاة الاحتياطات بشكل صارم ، لأن معظم المذيبات العضوية هي مواد قابلة للاشتعال ، وتشكل أبخرةها مخاليط متفجرة مع الهواء ، وفي بعضها (الإثيرات) تتشكل مركبات بيروكسيد متفجرة أثناء التخزين طويل الأجل. العديد من المذيبات العضوية شديدة السمية ، سواء عند استنشاق أبخرتها أو عند ملامستها للجلد.

يجب إجراء جميع العمليات باستخدام المذيبات العضوية القابلة للاشتعال والاشتعال في غطاء دخان مع تشغيل التهوية ، وإيقاف تشغيل مواقد الغاز والسخانات الكهربائية. يجب تسخين السوائل وتقطيرها في غطاء دخان في حمامات مسخنة مسبقًا مملوءة بوسيط نقل حرارة مناسب. عند تقطير سائل عضوي ، من الضروري مراقبة عمل الثلاجة باستمرار.

إذا انسكبت المذيبات القابلة للاشتعال (البنزين ، ثنائي إيثيل الإيثر ، ثاني كبريتيد الكربون ، إلخ) عن طريق الخطأ ، فمن الضروري إطفاء جميع مصادر النار المفتوحة على الفور وإيقاف السخانات الكهربائية (فصل الطاقة عن غرفة العمل أثناء النهار). يجب تغطية المكان الذي ينسكب فيه السائل بالرمل ، ويجب جمع الرمال الملوثة بمغرفة خشبية وصبها في حاوية قمامة مثبتة في الهواء الطلق.

عند تجفيف المذيبات ، لا ينبغي استخدام عوامل التجفيف النشطة إلا بعد إجراء التجفيف الخشن مسبقًا باستخدام عوامل التجفيف التقليدية. وبالتالي ، يحظر تجفيف ثنائي إيثيل إيثر الخام بمعدن الصوديوم دون تجفيفه أولاً باستخدام CaCl2 المكلس.

عند العمل مع الإيثرات والمواد الأخرى (إيثيل الإيثر ، والديوكسان ، ورباعي الهيدروفلوران) ، أثناء التخزين التي يمكن تكوين مركبات البيروكسيد منها ، يتم أولاً إزالة البيروكسيدات منها ، ثم تقطيرها وتجفيفها. يجب تقطير المذيبات العضوية اللامائية بعناية. يتم تجفيف جميع عناصر وحدة التقطير (دورق التقطير ، ومكثف راجع ، وثلاجة ، وألونج ، ومستقبل نواتج التقطير) مبدئيًا في الفرن. يتم التقطير دون الوصول إلى الهواء ، ويتم تزويد الألونج بأنبوب كلوريد الكالسيوم مملوء بالاسكاريت و CaCl2 المنصهر لامتصاص ثاني أكسيد الكربون و H2O. من المستحسن التخلص من الجزء الأول من ناتج التقطير ، والذي يستخدم لغسل جميع المعدات.

نناقش أدناه طرق تنقية وتجفيف المذيبات الأكثر استخدامًا.

الأسيتون

الأسيتون CH3COCH3 - سائل عديم اللون ؛ d25-4 = 0.7899 ؛ الغليان = 56.24 درجة مئوية ؛ n20-D = 1.3591. اشتعلت بسهولة. تشكل الأبخرة خلائط متفجرة مع الهواء. عادة ما يحتوي الأسيتون التقني على الماء ، والذي يمتزج به بأي نسبة. في بعض الأحيان يتلوث الأسيتون بالميثانول وحمض الخليك وعوامل الاختزال.

يتم إجراء اختبار لوجود مواد مختزلة في الأسيتون على النحو التالي. أضف إلى 10 مل من الأسيتون قطرة واحدة من محلول مائي 0.1٪ من KMnO4 ؛ بعد 15 دقيقة في درجة حرارة الغرفة ، يجب ألا يكون المحلول عديم اللون.

من أجل التنقية ، يتم تسخين الأسيتون لعدة ساعات باستخدام K2CO3 اللامائي (5٪ (بالوزن)) في دورق به مكثف راجع ، ثم يُسكب السائل في دورق آخر بمكثف ارتجاعي بارتفاع 25-30 سم ويقطر فوق K2CO3 اللامائي (حوالي 2٪ (وزن)) و KMnO4 البلوري ، الذي يضاف إلى الأسيتون حتى يظهر لون بنفسجي ثابت في حمام مائي. في الأسيتون الناتج ، لم يعد هناك كحول ميثيل ، ولكن توجد كمية قليلة من الماء.

لإزالة الماء تمامًا ، يتم تقطير الأسيتون بشكل متكرر فوق CaCl2 اللامائي. للقيام بذلك ، يتم سكب 1 لتر من الأسيتون في دورق دائري سعة 2 لتر مزود بمكثف ارتجاعي فعال مغلق بأنبوب كلوريد الكالسيوم مع CaCl2 ، ويضاف 120 جم من CaCl2 ويغلى في حمام مائي مع تسخين كهربائي مغلق لمدة 5-6 ساعات ، ثم يبرد دورق التفاعل ويصب الأسيتون في دورق آخر مماثل مع جزء جديد من CaCl2 ويغلي مرة أخرى لمدة 5-6 ساعات.بعد ذلك ، يتم استبدال المكثف الراجع بآخر تنازلي ، ، باستخدام ألونج متصل بأنبوب كلوريد الكالسيوم المملوء بـ CaCl2 ، يتم توصيل قارورة استقبال مبردة بالثلج ويتم تقطير الأسيتون فوق CaCl2.

بدلاً من هذه العملية الطويلة والشاقة ، والتي غالبًا ما تؤدي إلى تكثيف الأسيتون ، من الأفضل استخدام زيوليت NaA. مع التعرض المطول للأسيتون فوق هذا الزيوليت (5٪ (كتلة)) يتحقق الأسيتون المطلق.

بكميات صغيرة ، يمكن الحصول على أسيتون نقي جدًا من adduct (منتج إضافي) للأسيتون و NaI ، والذي يتحلل حتى عند التسخين المنخفض ، ويطلق الأسيتون. للقيام بذلك ، عند تسخينه في حمام مائي ، قم بإذابة 100 جرام من NaI في 440 مل من الأسيتون الجاف والمقطر حديثًا. يتم تبريد المحلول الناتج بسرعة إلى -3 درجة مئوية عن طريق غمر الوعاء في خليط من الثلج وكلوريد الصوديوم. يتم فصل مادة التقريب الصلبة المنفصلة NaI-C3H6O على قمع بوشنر ، وتنقل إلى دورق التقطير وتسخينها في حمام مائي. عند التسخين اللطيف ، يتحلل المقرم ، ويتم تقطير الأسيتون المحرر. يجفف ناتج التقطير فوق CaCl2 اللامائي ويعاد تقطيره بمكثف راجع فوق CaCl2. يمكن إعادة استخدام NaI المُجدد لنفس التفاعل.

طريقة صريحة لتنقية الأسيتون من كحول الميثيل وتقليل المواد هي كما يلي: يضاف محلول من 3 جم من AgNO3 إلى 700 مل من الأسيتون في دورق سعته 1 لتر. في 20 مل من الماء المقطر و 20 مل من 1 ن. محلول هيدروكسيد الصوديوم. يُرج الخليط لمدة 10 دقائق ، وبعد ذلك يتم ترشيح الراسب على قمع بفلتر زجاجي ، ويُجفف الراسب باستخدام CaSO4 ويعاد تدفقه فوق CaCl2.

الاسيتونتريل

الأسيتونيتريل CH3CN هو سائل عديم اللون له رائحة أثيري مميزة ؛ د20-4 = 0.7828 ؛ الغليان = 81.6 درجة مئوية ؛ n20-D = 1.3442. إنه قابل للامتزاج بالماء من جميع النواحي ويشكل خليطًا مضغوطًا (16 ٪ (وزن) H2O) مع غليان = 76 درجة مئوية. مذيب جيد لعدد من المواد العضوية وخاصة هيدروكلوريد الأمين. كما أنها تستخدم كوسيط لإجراء بعض التفاعلات التي تسرع بشكل تحفيزي.

الأسيتونتريل سم قوي للاستنشاق ويمكن امتصاصه من خلال الجلد.

بالنسبة للتطهير ، يتم تقطير الأسيتونيتريل مرتين فوق P4O10 ، متبوعًا بالتقطير فوق K2CO3 اللامائي لإزالة آثار P4O10.

يمكنك تجفيف الأسيتونيتريل مسبقًا على Na2SO4 أو MgSO4 ، ثم خلطه مع CaH2 حتى يتوقف تطور الغاز (الهيدروجين) وتقطير فوق P4O10 (4-5 جم / لتر). يتم إعادة تدفق ناتج التقطير فوق CaH2 (5 جم / لتر) لمدة ساعة واحدة على الأقل ، ثم يتم تقطيره ببطء ، مع التخلص من أول 5 وآخر 10٪ من ناتج التقطير.

البنزين

البنزين C6H6 - سائل عديم اللون ؛ د20-4 = 0.8790 ؛ تذوب = 5.54 درجة مئوية ؛ الغليان = 80 10 درجة مئوية ؛ n20-D = 1.5011. يستخدم البنزين ومثيلاته ، التولوين والزيلين ، على نطاق واسع كمذيبات ووسط تجفيف مسبب للزيوتروبي. يجب التعامل مع البنزين بحذر نظرًا لقابليته للاشتعال وسميته ، فضلاً عن تكوين خلائط متفجرة مع الهواء.

تؤدي أبخرة البنزين مع التعرض المتكرر إلى تعطيل الوظيفة الطبيعية للأعضاء المكونة للدم ؛ في الحالة السائلة ، يمتص البنزين بقوة عبر الجلد ويؤدي إلى تهيجه.

يحتوي البنزين التقني على ما يصل إلى 0.02٪ (وزن) من الماء وبعض الثيوفين وبعض الشوائب الأخرى.

يشكل البنزين خليطًا مضغوطًا مع الماء (8.83٪ (وزن) H2O) مع الغليان = 69.25 درجة مئوية. لذلك ، أثناء تقطير البنزين الرطب ، يتم تقطير الماء بالكامل تقريبًا باستخدام الأجزاء الأولى من ناتج التقطير (سائل غائم) ، والتي يتم التخلص منها. بمجرد أن يبدأ نواتج التقطير الصافية في التقطير ، يمكن اعتبار عملية التجفيف مكتملة. عادة ما يتم إجراء تجفيف إضافي للبنزين المقطر باستخدام CaCl2 المكلس (لمدة 2-3 أيام) وسلك الصوديوم.

في موسم البرد ، يجب توخي الحذر لضمان عدم تبلور البنزين المقطر في أنبوب الثلاجة ، وغسله بالماء البارد (4-5 درجات مئوية).

البنزين والهيدروكربونات الأخرى المجففة بالصوديوم المعدني هي مادة استرطابية ، أي يمكنها امتصاص الرطوبة.

يحتوي البنزين التجاري التجاري على ما يصل إلى 0.05٪ (بالوزن) من ثيوفين C4H4S (الغليان = 84.12 درجة مئوية ؛ الصهر = 38.3 درجة مئوية) ، والذي لا يمكن فصله عن البنزين إما عن طريق التقطير التجزيئي أو التبلور (التجميد). يتم الكشف عن الثيوفين في البنزين على النحو التالي: محلول 10 ملغ من isatin في 10 مل من conc. يتم رج H2SO4 بـ 3 مل من البنزين. في وجود الثيوفين ، تتحول طبقة حامض الكبريتيك إلى اللون الأزرق والأخضر.

يتم تنقية البنزين من الثيوفين عن طريق الرج المتكرر بالتهديد. H2SO4 في درجة حرارة الغرفة. في ظل هذه الظروف ، يكون الثيوفين في الغالب سلفنة بدلاً من البنزين. للحصول على لتر واحد من البنزين ، خذ 80 مل من الحمض. يتحول الجزء الأول من H2SO4 إلى اللون الأزرق والأخضر. يتم فصل الطبقة السفلية ، ويهتز البنزين بجزء جديد من الحمض. يتم إجراء التنقية حتى يتم الحصول على لون أصفر خافت للحمض. بعد فصل الطبقة الحمضية ، يغسل البنزين بالماء ، ثم بمحلول 10٪ Na2CO3 ومرة ​​أخرى بالماء ، وبعد ذلك يتم تقطير البنزين.

طريقة أكثر فعالية وأبسط لإزالة الثيوفين من البنزين هي غلي لتر واحد من البنزين مع 100 جم من نيكل راني في دورق تحت التدفق الراجع لمدة 15-30 دقيقة.

هناك طريقة أخرى لتنقية البنزين من الثيوفين وهي بلورته جزئياً من كحول الإيثيل. يتم تبريد محلول مشبع من البنزين في الكحول إلى حوالي -15 درجة مئوية ، ويتم ترشيح البنزين الصلب بسرعة وتقطيره.

ثنائي ميثيل سلفوكسيد

ثنائي ميثيل سلفوكسيد (CH3) 2SO - سائل شراب عديم اللون بدون رائحة واضحة ؛ d25-4 = 1.1014 ؛ الغليان = 189 درجة مئوية (مع التحلل) ؛ tm = 18.45 درجة مئوية ؛ n25-D = 1.4770. غير قابل للاختلاط مع الماء ، والكحوليات ، والأسيتون ، وإيثيل الأسيتون ، والديوكسان ، والبيريدين ، والهيدروكربونات العطرية ، ولكن لا يمتزج مع الهيدروكربونات الأليفاتية. مذيب عالمي للمركبات العضوية: أكسيد الإيثيلين ، المركبات الحلقية غير المتجانسة ، الكافور ، الراتنجات ، السكريات ، الدهون ، إلخ. كما أنه يذوب العديد من المركبات غير العضوية ، على سبيل المثال ، عند 60 درجة مئوية يذوب 10.6٪ (وزن) KNO3 و 21.8٪ CaCl2. ثنائي ميثيل سلفوكسيد عمليا غير سام.

للتنقية ، يتم الاحتفاظ بثنائي ميثيل سلفوكسيد لمدة يوم فوق Al2O3 النشط ، وبعد ذلك يتم تقطيره مرتين عند ضغط 267-400 باسكال (2-3 ملم زئبق) فوق KOH المنصهر (أو BaO) وتخزينه فوق زيوليت NaA.

تحت تأثير عوامل الاختزال ، يتحول ثنائي ميثيل سلفوكسيد إلى كبريتيد (CH3) 2S ، وتحت تأثير العوامل المؤكسدة - إلى سلفون (CH3) 2SO2 ، غير متوافق مع كلوريدات الأحماض غير العضوية والعضوية.

N ، N- ثنائي ميثيل فورماميد

N ، N-Dimethylformamide HCON (CH3) 2 - سائل متنقل عديم اللون مع رائحة معينة طفيفة ؛ d25-4 = 0.9445 ؛ الغليان = 153 درجة مئوية ؛ n24-D = 1.4269. قابل للاختلاط بأي نسبة مع الماء والكحول والأسيتون والأثير والكلوروفورم وثاني كبريتيد الكربون والمركبات المهلجنة والعطرية ؛ لا تذوب الهيدروكربونات الأليفاتية إلا عند تسخينها.

يتقطر ثنائي ميثيل فورماميد عند الضغط الجوي دون تحلل ؛ يتحلل تحت تأثير الأشعة فوق البنفسجية مع تكوين ثنائي ميثيل أمين وفورمالديهايد. قد يحتوي كاشف ثنائي ميثيل فورماميد ، بالإضافة إلى ميثيل أمين وفورمالدهيد ، على ميثيل فورماميد ، أمونيا وماء على شكل شوائب.

تتم تنقية ثنائي ميثيل فورماميد على النحو التالي: يضاف 10 جم من البنزين و 4 مل من الماء إلى 85 جم من ثنائي ميثيل فورماميد ويتم تقطير الخليط. أولاً ، يتم تقطير البنزين بالماء والشوائب الأخرى ، ثم المنتج النقي.

ثنائي إيثيل الأثير

ثنائي إيثيل الأثير (C2H5) 2O هو سائل عديم اللون وسهل الحركة ومتطاير برائحة غريبة ؛ د20-4 = 0.7135 ؛ الغليان = 35.6 درجة مئوية ؛ n20-D = 1.3526. شديدة الاشتعال تشكل الأبخرة خلائط متفجرة مع الهواء. الأبخرة أثقل بحوالي 2.6 مرة من الهواء ويمكن أن تنتشر على سطح طاولة العمل. لذلك ، من الضروري التأكد من إطفاء جميع مواقد الغاز في مكان قريب (حتى 2-3 م) من مكان العمل باستخدام الأثير ، والمواقد الكهربائية ذات الحلزون المفتوح مفصولة عن الشبكة.

عندما يتم تخزين ثنائي إيثيل الأثير تحت تأثير الضوء والأكسجين الجوي ، تتشكل فيه مركبات بيروكسيد متفجرة وأسيتالديهيد. تتسبب مركبات البيروكسي في حدوث انفجارات شديدة العنف ، خاصة عند محاولة تقطير الأثير حتى يجف. لذلك ، عند تحديد نقطة الغليان والبقايا غير المتطايرة ، يجب أولاً فحص الأثير لمحتوى البيروكسيدات. في وجود البيروكسيدات ، لا يمكن إجراء هذه التحديدات.

تم اقتراح العديد من التفاعلات للكشف عن بيروكسيد في إيثيل إيثر.

1. التفاعل مع يوديد البوتاسيوم KI. يتم رج بضع ملليلتر من الأثير بحجم متساوٍ من 2٪ مائي KI حامض مع 1-2 قطرات من حمض الهيدروكلوريك. يشير ظهور اللون البني إلى وجود البيروكسيدات.

2. التفاعل مع كبريتات التيتانيل TiOSO4. يتم تحضير الكاشف عن طريق إذابة 0.05 جم من TiOSO4 في 100 مل من الماء ، وتحميضها باستخدام 5 مل من H2SO4 المخفف (1: 5). عند رج 2-3 مل من هذا الكاشف مع 5 مل من استر الاختبار المحتوي على مركبات البيروكسيد ، يظهر لون أصفر.

3. التفاعل مع ثنائي كرومات الصوديوم Na2Cr2O7. يضاف 2-3 مل من محلول مائي 0.01٪ Na2Cr2O7 وقطرة واحدة من H2SO4 المخفف (1: 5) إلى 3 مل من الإيثر. رج الخليط بقوة. يشير اللون الأزرق لطبقة الأثير إلى وجود البيروكسيدات.

4. التفاعل مع Fe (SCN) 2. يتحول محلول Fe (SCN) 2 عديم اللون تحت تأثير قطرة من سائل يحتوي على بيروكسيد إلى اللون الأحمر بسبب تكوين فيريثيوسيانات (Fe2 +> Fe3 +). هذا التفاعل يجعل من الممكن الكشف عن البيروكسيدات بتركيزات تصل إلى 0.001٪ (بالوزن). يتم تحضير الكاشف على النحو التالي: يتم إذابة 9 جم من FeSO4-7H2O في 50 مل من 18٪ حمض الهيدروكلوريك. إضافة حبيبات الزنك و 5 جم من ثيوسيانات الصوديوم NaSCN إلى المحلول في وعاء مفتوح ؛ بعد اختفاء اللون الأحمر ، أضف 12 جم أخرى من NaSCN ، ثم رجها برفق ويفصل المحلول عن طريق الصب.

تستخدم كبريتات الحديد (II) لإزالة البيروكسيدات. عند رج 1 لتر من الأثير ، عادة ما يتم تناول 20 مل من محلول محضر من 30 جم من FeSO4-7H2O و 55 مل من H2O و 2 مل من محلول التركيز. H2SO4. بعد الغسيل ، يتم رج الأثير بمحلول 0.5٪ KMnO4 لأكسدة الأسيتالديهيد إلى حمض الأسيتيك. ثم يُغسل الأثير بمحلول NaOH 5٪ وماء ، ويُجفف لمدة 24 ساعة فوق CaCl2 (150-200 جم CaCl2 لكل 1 لتر من الإيثر). ثم يتم ترشيح CaCl2 على ورق ترشيح كبير مطوي ويتم تجميع الأثير في زجاجة زجاجية داكنة. يتم إغلاق القارورة بإحكام بسدادة من الفلين مع أنبوب كلوريد الكالسيوم ، مثني بزاوية حادة ، مملوءة بـ CaCl2 ومسحات من الصوف الزجاجي يتم إدخالها فيه. بعد ذلك ، بعد فتح القارورة ، يتم إدخال سلك الصوديوم بسرعة في الأثير ، بمعدل 5 جم لكل 1 لتر من الأثير.

بعد 24 ساعة ، عندما لا ينبعث المزيد من فقاعات الهيدروجين ، تتم إضافة 3 جم أخرى من سلك الصوديوم لكل 1 لتر من الأثير ، وبعد 12 ساعة يُسكب الأثير في دورق التقطير ويقطر فوق سلك الصوديوم. يجب حماية جهاز الاستقبال بواسطة أنبوب كلوريد الكالسيوم مع CaCl2. يتم جمع ناتج التقطير في زجاجة زجاجية داكنة ، والتي ، بعد إضافة 1 غرام من سلك الصوديوم لكل 1 لتر من الأثير ، يتم غلقها بسدادة من الفلين مع أنبوب كلوريد الكالسيوم وتخزينها في مكان بارد ومظلم.

إذا تغير سطح السلك بشكل كبير وتم إطلاق فقاعات الهيدروجين مرة أخرى عند إضافة السلك ، فيجب ترشيح الأثير في دورق آخر وإضافة جزء آخر من سلك الصوديوم.

من الطرق الملائمة والفعالة جدًا لتنقية ثنائي إيثيل الإيثر من البيروكسيدات وفي نفس الوقت من الرطوبة ، هو تمرير الأثير عبر عمود به Al2O3 النشط. الأعمدة التي يبلغ ارتفاعها 60-80 سم وقطرها 2-4 سم ، مليئة بـ 82 جم من Al2O3 ، تكفي لتنقية 700 مل من الأثير الذي يحتوي على كمية كبيرة من مركبات البيروكسيد. يمكن تجديد Al2O3 المستهلك بسهولة إذا تم تمرير محلول مائي حامض بنسبة 50٪ من FeSO4-7H2O عبر العمود ، وغسله بالماء ، وتجفيفه ، وتنشيطه حرارياً عند 400-450 درجة مئوية.

الأثير المطلق هو سائل استرطابي للغاية. يمكن الحكم على درجة امتصاص الرطوبة بواسطة الأثير أثناء تخزينه من خلال زرقة مسحوق CuSO4 الأبيض اللامائي عند إدخاله في الأثير (يتم تشكيل الهيدرات الملونة CuSO4-5H2O).

ديوكسان

Dioxane (CH2) 4O سائل عديم اللون قابل للاشتعال ذو رائحة خفيفة ؛ د20-4 = 1.03375 ؛ تبويل = 101.32 درجة مئوية ؛ تذوب = 11.80 درجة مئوية ؛ n20-D = 1.4224. قابل للاختلاط مع الماء والكحول والأثير بأي نسبة. تشكل مخاليط ايزوتروبيك مع الماء والكحول.

يحتوي الديوكسان التقني على أسيتال الإيثيلين جلايكول والماء والأسيتالديهيد والبيروكسيدات كشوائب. يجب اختيار طريقة تنقية الديوكسان اعتمادًا على درجة التلوث التي يتم تحديدها بإضافة معدن الصوديوم إلى الديوكسان. إذا تم تكوين راسب بني ، فإن الديوكسان يكون ملوثًا بشدة ؛ إذا تغير سطح الصوديوم قليلاً ، فإن الديوكسان يحتوي على القليل من الشوائب ويتم تنقيته بالتقطير فوق سلك الصوديوم.

يتم تنقية الديوكسان الملوث بشدة على النحو التالي: 0.5 لتر من الديوكسان ، 6 مل من الديوكسان. يتم تسخين حمض الهيدروكلوريك و 50 مل من H2O في حمام سيليكون (زيت) تحت تيار من النيتروجين في دورق مع مكثف راجع عند 115-120 درجة مئوية لمدة 12 ساعة.

بعد التبريد ، يتم رج السائل بأجزاء صغيرة من KOH المنصهر لإزالة الماء والحمض. يشكل الديوكسان الطبقة العليا ، ويتم فصله وتجفيفه بجزء جديد من KOH. ثم يتم نقل الديوكسان إلى دورق التقطير النظيف وتسخينه تحت التدفق الراجع على 3-4 جم من سلك الصوديوم لمدة 12 ساعة ، ويعتبر التنقية كاملة إذا ظل سطح الصوديوم دون تغيير. إذا تفاعل كل الصوديوم ، فمن الضروري إضافة جزء جديد ومواصلة التجفيف. يتم تقطير الديوكسان ، الذي لا يحتوي على مركبات بيروكسيد ، على عمود أو باستخدام مكثف ارتجاعي فعال عند الضغط العادي. تتم تنقية الديوكسان من البيروكسيدات بنفس طريقة تنقية ثنائي إيثيل الأثير.

كحول الميثيل (الميثانول)

كحول الميثيل (ميثانول) CH3OH سائل عديم اللون ، سهل التنقل ، قابل للاشتعال ، له رائحة مماثلة لرائحة كحول الإيثيل ؛ د20-4 = 0.7928 ؛ تبويل = 64.51 درجة مئوية ؛ n20-D = 1.3288. قابل للاختلاط من جميع النواحي مع الماء والكحول والأسيتون والمذيبات العضوية الأخرى ؛ غير قابل للامتزاج مع الهيدروكربونات الأليفاتية. إنها تشكل مخاليط أزيوتروبية مع الأسيتون (tbp = 55.7 درجة مئوية) ، والبنزين (tbp = 57.5 درجة مئوية) ، وثاني كبريتيد الكربون (tbp = 37.65 درجة مئوية) ، وكذلك مع العديد من المركبات الأخرى. مع الماء ، لا يشكل كحول الميثيل مخاليط مزاجية ، لذلك يمكن إزالة معظم الماء عن طريق تقطير الكحول.

يعتبر كحول الميثيل سمًا قويًا يؤثر بشكل أساسي على الجهاز العصبي والأوعية الدموية. يمكن أن يدخل جسم الإنسان من خلال الجهاز التنفسي والجلد. خطير بشكل خاص عند تناوله عن طريق الفم. يُسمح باستخدام كحول الميثيل في الممارسة المختبرية فقط في الحالات التي لا يمكن فيها استبداله بمواد أخرى أقل سمية.

يحتوي كحول الميثيل المطلق الاصطناعي ، الذي تنتجه الصناعة ، على آثار ضئيلة من الأسيتون وما يصل إلى 0.1٪ (كتلة) من الماء. في ظل ظروف المختبر ، يمكن تحضيره من CH3OH التقني ، حيث يمكن أن يصل محتوى هذه الشوائب إلى 0.6 وحتى 1.0٪. في دورق بسعة 1.5 لتر مع مكثف الراجع ، محمي بأنبوب كلوريد الكالسيوم مع CaCl2 ، يتم وضع 5 جم من رقائق المغنيسيوم ، ويتم سكبها مع 60-70 مل من كحول الميثيل الذي لا يحتوي على أكثر من 1 ٪ ماء ، يضاف البادئ - 0.5 جم من اليود (أو الكمية المقابلة من يوديد الميثيل ، بروميد الإيثيل) ويتم تسخينه حتى يذوب الأخير. عندما يمر كل المغنيسيوم إلى ميثيلات (يتشكل راسب أبيض في الجزء السفلي من القارورة) ، يضاف 800-900 مل من CH3OH التقني إلى المحلول الناتج ، ويغلى في دورق تحت التدفق الرجعي لمدة 30 دقيقة ، وبعد ذلك يتم تقطير الكحول من دورق به مكثف ارتجاعي بارتفاع 50 سم ، ويجمع جزء مع نقطة غليان 64.5-64.7 درجة مئوية (عند الضغط العادي). يتم تزويد المستقبل بأنبوب كلوريد الكالسيوم مع CaCl2. لا يتجاوز المحتوى المائي للكحول الذي يتم الحصول عليه بهذه الطريقة 0.05٪ (كتلة). يتم تخزين كحول الميثيل المطلق في وعاء محمي من الرطوبة في الهواء.

يمكن إجراء تجفيف إضافي لكحول الميثيل المحتوي على 0.5-1٪ ماء بمعدن مغنيسيوم بدون بدء التفاعل. للقيام بذلك ، يتم إضافة 10 جم من رقائق المغنيسيوم إلى 1 لتر من CH3OH ، ويترك الخليط في دورق ارتداد محمي بواسطة أنبوب كلوريد الكالسيوم مع CaCl2. يبدأ التفاعل تلقائيًا ، وسرعان ما يغلي الكحول. عندما يذوب كل المغنيسيوم ، يتم الحفاظ على الغليان عن طريق التسخين في حمام مائي لبعض الوقت ، وبعد ذلك يتم تقطير الكحول ، والتخلص من الجزء الأول من ناتج التقطير.

يتم أيضًا الحصول على كحول الميثيل اللامائي عن طريق الاحتفاظ به فوق زيوليت NaA أو KA أو عن طريق تمريره عبر عمود مملوء بهذه المناخل الجزيئية. للقيام بذلك ، يمكنك استخدام عمود من نوع المختبر.

يتم إثبات وجود الأسيتون في كحول الميثيل عن طريق اختبار نيتروبروسيد الصوديوم. يخفف الكحول بالماء ، ويضاف إليه بضع قطرات من محلول مائي مشبع حديثًا من نتروبروسيد الصوديوم. في وجود الأسيتون يظهر لون أحمر يزداد كثافة عند التحمض بحمض الأسيتيك.

لإزالة الأسيتون ، تُقترح الطريقة التالية: يتم غلي 500 مل من CH3OH لعدة ساعات باستخدام 25 مل من فورفورال و 60 مل من محلول هيدروكسيد الصوديوم بنسبة 10٪ في دورق مع مكثف ارتجاع ، ثم يتم تقطير الكحول على مادة فعالة عمودي. يبقى الراتنج في القارورة - نتاج تفاعل فورفورال مع الأسيتون.

الاثير البترول والبنزين والنفتا

أثناء تقطير البنزين الخفيف ، يتم الحصول على عدد من أجزاء الهيدروكربون منخفضة الغليان ، والتي تستخدم كمذيبات. أبخرة هذه الهيدروكربونات لها تأثير مخدر.

تنتج الصناعة الكواشف التالية:

تتطلب التقلبات العالية للأثير البترولي والبنزين والنفتا وقابليتها للاشتعال بسهولة وتشكيل مخاليط قابلة للانفجار مع الهواء عناية خاصة عند العمل معها.

يجب ألا تحتوي الأثير البترولي والبنزين والنافثا على شوائب من الهيدروكربونات غير المشبعة والعطرية.

عادة ما يتم إثبات وجود الهيدروكربونات غير المشبعة بكافئين: محلول 2٪ من Br2 في CCl4 ومحلول مائي 2٪ من KMnO4 في الأسيتون. للقيام بذلك ، يضاف محلول كاشف إلى 0.2 مل من الهيدروكربون في 2 مل من CCl ويلاحظ تغير اللون. تعتبر العينة سلبية إذا لم يتغير لون أكثر من 2-3 قطرات من محلول البروم أو محلول KMnO4.

يمكن إزالة الهيدروكربونات غير المشبعة عن طريق الاهتزاز المتكرر لمدة 30 دقيقة بهز ميكانيكي لجزء من الهيدروكربونات بتركيز 10٪ (حجم / حجم). H2SO4. بعد الرج مع كل جزء من الحمض ، يُترك الخليط حتى يستقر ، ثم تُفصل الطبقة السفلية. عندما تتوقف الطبقة الحمضية عن التلوين ، تهتز الطبقة الهيدروكربونية بقوة بعدة أجزاء من محلول KMnO4 2٪ في محلول H2SO4 بنسبة 10٪ حتى يتغير لون محلول KMnO4. في الوقت نفسه ، تتم إزالة الهيدروكربونات غير المشبعة والهيدروكربونات العطرية جزئيًا بالكامل تقريبًا. لإزالة الهيدروكربونات العطرية تمامًا ، من الضروري هز الهيدروكربونات (الأثير البترولي ، إلخ) باستخدام زيت يحتوي على 8-10٪ (كتلة) SO3 على كرسي هزاز. الزجاجة ذات السدادة الأرضية ، التي يتم فيها الرج ، ملفوفة بمنشفة. بعد فصل الطبقة الحمضية ، يغسل جزء الهيدروكربون بالماء ، 10٪ محلول Na2CO3 ، مرة أخرى بالماء ، يجفف فوق CaCl2 اللامائي ويقطر فوق سلك صوديوم. يوصى بتخزين الأثير البترول فوق CaSO4 والتقطير قبل الاستخدام.

الطريقة الكيميائية التقليدية لتنقية الهيدروكربونات المشبعة من الهيدروكربونات غير المشبعة تستغرق وقتًا طويلاً ويمكن استبدالها بالامتزاز. تتم إزالة شوائب العديد من المركبات غير المشبعة عن طريق تمرير المذيب عبر عمود زجاجي به Al2O3 نشط وخاصة على الزيوليت ، مثل NaA.

تتراهيدروفوران

رباعي هيدرو الفوران (CH2) 4O سائل متنقل عديم اللون له رائحة أثيريّة ؛ د20-4 = 0.8892 ؛ الغليان = 66 درجة مئوية ؛ n20-D = 1.4050. قابل للذوبان في الماء ومعظم المذيبات العضوية. يشكل خليط ايزوتروبي مع الماء (6٪ (وزن) ماء) ، تغلي = 64 درجة مئوية. تتراهيدروفوران عرضة لتكوين مركبات البيروكسيد ، لذا تأكد من التحقق من وجود بيروكسيدات فيه (انظر ديثيل إيثر). يمكن إزالة البيروكسيدات بالغليان مع تعليق 0.5٪ من Cu2Cl2 لمدة 30 دقيقة ، وبعد ذلك يتم تقطير المذيب ورجه باستخدام KOH المذاب. يتم فصل الطبقة العليا من رباعي هيدرو الفوران ، ويضاف إليها 16٪ (وزن) من KOH مرة أخرى ويعاد تدفق الخليط لمدة ساعة واحدة في دورق تحت التكثيف الراجع. ثم يتم تقطير رباعي هيدرو الفوران فوق CaH2 أو LiAlH4 ، ويتم التخلص من 10-15٪ من جزء الرأس ويترك حوالي 10٪ من البقايا في المكعب. يضاف جزء الرأس والجزء السفلي إلى المنتجات التقنية المعدة للتنقية ، ويتم تجفيف الجزء الأوسط الذي تم جمعه عبر سلك صوديوم. يتم تخزين المنتج المنقى دون الوصول إلى الهواء والرطوبة.

كلوروفورم

الكلوروفورم CHCl3 هو سائل متنقل عديم اللون له رائحة حلوة مميزة ؛ د20-4 = 1.4880 ؛ الغليان = 61.15 درجة مئوية ؛ n20-D = 1.4455. قابل للذوبان في معظم المذيبات العضوية ؛ عمليا غير قابل للذوبان في الماء. يشكل خليط ايزوتروبي مع الماء (2.2٪ (وزن) ماء) ، الغليان = 56.1 درجة مئوية. إنه غير قابل للاشتعال ولا يشكل مخاليط انفجارية مع الهواء ، ولكنه سام - يعمل على الأعضاء الداخلية ، وخاصة الكبد.

يحتوي الكلوروفورم دائمًا على ما يصل إلى 1٪ (بالوزن) من كحول الإيثيل ، والذي يضاف إليه كمثبت. قد تكون شوائب الكلوروفورم الأخرى هي الفوسجين ، والذي يتكون أثناء أكسدة الكلوروفورم في الضوء.

يتم إجراء اختبار وجود الفوسجين على النحو التالي: يتم رج 1 مل من محلول 1٪ من n-dimethylaminobenzaldehyde و diphenylamine في الأسيتون مع الكلوروفورم. في وجود الفوسجين (حتى 0.005٪) يظهر لون أصفر كثيف بعد 15 دقيقة. يتم تنقية الكلوروفورم بالرج ثلاث مرات مع أجزاء منفصلة من الترسبات. H2SO4. للحصول على 100 مل من الكلوروفورم ، خذ 5 مل من الحمض في كل مرة. يتم فصل الكلوروفورم ، وغسله 3-4 مرات بالماء ، وتجفيفه فوق CaCl2 وتقطيره.

يتم أيضًا تنقية الكلوروفورم عن طريق تمرير المستحضر ببطء عبر عمود مملوء بـ Al2O3 النشط بكمية 50 جم لكل 1 لتر من الكلوروفورم.

يجب تخزين الكلوروفورم في عبوات زجاجية داكنة.

رابع كلوريد الكربون

رابع كلوريد الكربون CCl4 سائل عديم اللون غير قابل للاشتعال برائحة حلوة. د20-4 = 1.5950 ؛ الغليان = 76.7 درجة مئوية ؛ n25-D = 1.4631. عمليا غير قابل للذوبان في الماء. يشكل خليط ايزوتروبي مع الماء (4.1٪ (وزن) ماء) ، تغلي = 66 درجة مئوية. يذوب المركبات العضوية المختلفة. له تأثير مخدر أقل من الكلوروفورم ، ولكنه يفوق تأثيره في السمية ، مما يتسبب في تلف الكبد الشديد.

يتلوث رابع كلوريد الكربون في بعض الأحيان بثاني كبريتيد الكربون ، والذي تتم إزالته عن طريق تقليب CCl4 عند 60 درجة مئوية في دورق تحت التدفق مع 10٪ (حجم / حجم) من محلول كحولي مركز من KOH. يتم تكرار هذا الإجراء 2-3 مرات ، وبعد ذلك يتم غسل المذيب بالماء ، مع التقليب في درجة حرارة الغرفة مع أجزاء صغيرة من الترشيح. H2SO4 حتى يتوقف عن التلوين. ثم يغسل المذيب مرة أخرى بالماء ، ويجفف فوق CaCl2 ويقطر فوق P4O10.

يتم تجفيف CCl4 عن طريق التقطير الأزيوتروبي. تتم إزالة الماء مع الأجزاء الأولى الملبدة بالغيوم من ناتج التقطير. بمجرد أن يبدأ السائل الصافي في التقطير ، يمكن اعتباره لا مائي.

إيثيل الأسيتات

إيثيل أسيتات CH3COOC2H5 سائل عديم اللون ذو رائحة فاكهية لطيفة ؛ d20-4 = 0.901 ؛ الغليان = 77.15 درجة مئوية ؛ n20-D = 1.3728. يشكل خليط ايزوتروبي مع الماء (8.2٪ (وزن) ماء) ، تغلي = 70.4 درجة مئوية.

تحتوي أسيتات الإيثيل التقنية على ماء وحمض أسيتيك وكحول إيثيل. تم اقتراح العديد من الطرق لتنقية أسيتات الإيثيل. يتم رج أسيتات الإيثيل واحدًا تلو الآخر بحجم متساوٍ من 5٪ محلول NaHCO3 ثم بمحلول مشبع CaCl2. يتم بعد ذلك تجفيف أسيتات الإيثيل باستخدام K2CO3 وتقطيرها في حمام مائي. للتجفيف النهائي ، يضاف 5٪ P4O10 إلى ناتج التقطير ويرج بقوة ، ثم يصفى ويقطر فوق سلك صوديوم.

الإيثانول

كحول الإيثيل С2Н5ОН سائل عديم اللون ذو رائحة مميزة ؛ د20-4 = 0.7893 ؛ تبويل = 78.39 درجة مئوية ؛ n20-D = 1.3611. يشكل خليط ايزوتروبيك مع الماء (4.4٪ (وزن) ماء). تتمتع بقدرة عالية على الذوبان فيما يتعلق بمجموعة متنوعة من المركبات وهي قابلة للامتزاج بالماء وجميع المذيبات العضوية الشائعة. يحتوي الكحول التقني على شوائب ، يعتمد تكوينها النوعي والكمي على ظروف إنتاجها.

قد يحتوي الكحول المطلق الناتج ، والذي يتم الحصول عليه عن طريق التقطير الأزيوتروبي لـ 95٪ كحول صناعي مع البنزين ، على كميات صغيرة من الماء والبنزين (تصل إلى 0.5٪ (بالوزن)).

يمكن إجراء عملية التجفيف التي تحتوي على 95٪ من الكحول عن طريق الغليان لفترات طويلة باستخدام CaO المكلس. لكل لتر واحد من الكحول ، خذ 250 جم من CaO. يُعاد تدفق الخليط في دورق سعته 2 لتر ، يُغلق بأنبوب CaO لمدة 6-10 ساعات ، وبعد التبريد ، يتم توصيل القارورة بجهاز التقطير الجوي ويتم تقطير الكحول. ينتج 99-99.5٪ كحول 65-70٪.

أكسيد الباريوم BaO له خصائص تجفيف أعلى. بالإضافة إلى ذلك ، فإن BaO قادرة على الذوبان إلى حد ما في الكحول المطلق تقريبًا ، مما يجعلها صفراء. على هذا الأساس ، يتم تحديده عند اكتمال عملية الإلغاء.

يمكن إجراء مزيد من الجفاف بنسبة 99-99.5٪ كحول بعدة طرق: استخدام المغنيسيوم (يتم الحصول على كحول الإيثيل بمحتوى مائي لا يزيد عن 0.05٪) ، إستر ثنائي إيثيل حمض الأكساليك والصوديوم.

يُسكب 1 لتر في دورق دائري سعة 1.5 لتر مع مكثف ارتجاعي وأنبوب كلوريد الكالسيوم مع CaCl2. 99٪ إيثانول ، وبعد ذلك يضاف 7 جم من سلك الصوديوم في أجزاء صغيرة. بعد إذابة الصوديوم ، يضاف إلى الخليط 25 جم من إستر ثنائي إيثيل حمض الأكساليك ، ويُغلى لمدة ساعتين ، ثم يُقطر الكحول.

وبالمثل ، يتم الحصول على الكحول المطلق باستخدام إستر ثنائي إيثيل حمض أورثوفثاليك. يوضع 1 لتر من 95٪ كحول في دورق مجهز بمكثف ارتجاع وأنبوب كلوريد الكالسيوم مع CaCl2 ، ويذوب فيه 7 جم من سلك الصوديوم ، وبعد ذلك يضاف 27.5 جم من إستر ثنائي إيثيل حمض الفثاليك ، ويكون الخليط يغلي لمدة 1 ساعة ويتم تقطير الكحول. إذا كانت هناك كمية صغيرة من الرواسب في القارورة ، فهذا يثبت أن الكحول الأصلي كان ذا نوعية جيدة إلى حد ما. والعكس صحيح ، إذا سقطت كمية كبيرة من الرواسب وصاحب الغليان صدمات ، فإن الكحول الأولي لم يجف بدرجة كافية.

يتم حاليًا تجفيف الكحول الإيثيلي في أجهزة من النوع العمودي باستخدام زيوليت NaA كحشوة. يتم تغذية الكحول الإيثيلي المحتوي على 4.43٪ من الماء للتجفيف في عمود بقطر 18 مم بارتفاع طبقة تعبئة 650 مم بمعدل 175 مل / ساعة. في ظل هذه الظروف ، يمكن في دورة واحدة الحصول على 300 مل من الكحول بمحتوى مائي لا يزيد عن 0.1-0.12٪. يتم تجديد الزيوليت في عمود في تيار من النيتروجين عند 320 درجة مئوية لمدة ساعتين.عند تقطير الكحول الإيثيلي ، يوصى باستخدام الأجهزة على المقاطع الرقيقة ؛ في نفس الوقت ، يتم تنظيف الأقسام جيدًا وليس تشحيمها. من المستحسن التخلص من الجزء الأول من ناتج التقطير وإكمال التقطير عندما يبقى القليل من الكحول في دورق التقطير.

عندما تجد خطأ في الصفحة ، حدده واضغط على Ctrl + Enter

المقدمة

نقاء المذيب

بالطبع ، تعتمد متطلبات درجة نقاء المذيب على كيفية استخدام هذا المذيب. لذلك ، لا توجد معايير تجريبية كافية للنقاء المثالي للمذيبات ؛ باستخدام طرق التنقية التقليدية ، يمكن الحصول على مذيب نقي بنسبة 100٪ فقط. من الناحية العملية ، يتم تعريف النقاء على النحو التالي: "تعتبر المادة نقية بدرجة كافية إذا لم تكن تحتوي على شوائب من هذا النوع وبكميات تتعارض مع استخدامها للأغراض المخصصة لها "

احتياطات أساسية

فيما يلي بعض القواعد التي يجب مراعاتها عند تنظيف المذيبات والتعامل معها ؛

أ) لا يجوز تحت أي ظرف من الظروف استخدام الصوديوم أو غيره من المعادن النشطة أو هيدرات المعادن لتجفيف السوائل أو المركبات الحمضية (أو المركبات المهلجنة) التي قد تعمل كعوامل مؤكسدة.

ب) يجب عدم استخدام عوامل التجفيف القوية (مثل Na ، CaH 2 ، LiAlH 4 ، H 2 SO 4 ، P 2 O 5) حتى يتم إجراء التجفيف الأولي الخشن باستخدام عوامل تقليدية (Na 2 SO 4 وما إلى ذلك) أو أن المادة غير مضمونة لاحتوائها على نسبة منخفضة من الماء.

ج) قبل تقطير وتجفيف الإيثرات والمذيبات الأخرى ، من الضروري التحقق من وجود البيروكسيدات فيها وإزالتها. لتجنب تكوين البيروكسيدات ، لا ينبغي تخزين معظم الإيثرات في الضوء والهواء لفترة طويلة.

د) يجب أن نتذكر أن العديد من المذيبات (على سبيل المثال ، البنزين ، إلخ) سامة ولديها القدرة على التراكم في الجسم ؛ لذلك يجب تجنب استنشاق أبخرة هذه المذيبات. يجب أيضًا أن نتذكر أن العديد من المذيبات ، باستثناء ، على سبيل المثال ، CCl 4 و CHCl 3 ، شديدة الاشتعال ؛ يعتبر ثنائي إيثيل الأثير وسي إس 2 خطرين بشكل خاص في هذا الصدد.

هـ) يوصى بتخزين المذيبات المنقاة بعناية في أواني زجاجية محكمة الغلق في جو خامل (عادة N 2 ، خالية من O 2). إذا تعذر ضمان الإحكام ، فيجب إنشاء ضغط زائد لغاز خامل فوق سطح السائل. يتم ضمان التخزين طويل الأجل لبعض المذيبات عن طريق إحكام غلق الحاوية المغلقة بالبارافين.

طرق التحديد السريع للبيروكسيدات في السوائل

1. الطريقة الأكثر حساسية (تسمح لك بتحديد ما يصل إلى 0.001٪ بيروكسيد) ؛ تحت تأثير قطراتالسائل الذي يحتوي على بيروكسيد ، يتم تحويل فيروثيوسيانات عديم اللون إلى فيريثيوسيانات أحمر. يتم تحضير الكاشف على النحو التالي: يتم إذابة 9 جم من FeSO 4 7H 2 O في 50 مل من 18٪ HCl. يضاف بعض الزنك الحبيبي و 5 جم من ثيوسيانات الصوديوم ؛ بعد اختفاء اللون الأحمر ، يضاف 12 جم أخرى من ثيوسيانات الصوديوم ويصب المحلول من الزنك غير المتفاعل في دورق نظيف.

2. يتم وضع بضعة مليلتر من السائل في دورق بسدادة زجاجية. أضف 1 مل من محلول KI المائي 10٪ المحضر حديثًا ، ورجه واتركه لمدة 1 دقيقة. يشير ظهور اللون الأصفر إلى وجود البيروكسيد. الطريقة الأسرع هي كما يلي: يضاف حوالي 1 مل من السائل إلى حجم متساوٍ من حمض الأسيتيك الجليدي الذي يحتوي على حوالي 100 مجم من NaI أو KI. يشير اللون الأصفر للمحلول إلى وجود تركيز منخفض ، بني - تركيز عالٍ من البيروكسيد.

3. إن طريقة تحديد البيروكسيدات في السوائل غير القابلة للذوبان في الماء هي كما يلي: يتم إضافة بضعة ملليلتر من السائل إلى محلول يحتوي على حوالي 1 مجم من ثنائي كرومات الصوديوم ، و 1 مل من الماء وقطرة واحدة من H 2 SO 4 المخفف. يشير اللون الأزرق للطبقة العضوية (أيون البيركرومات) إلى وجود بيروكسيد.

4- يتم التخلص من كمية معينة من السائل بقطرة من الزئبق النقي ؛ في وجود البيروكسيد يتكون فيلم أسود من أكسيد الزئبق.

إزالة البيروكسيدات (خاصة من إيثر)

1. يتم إزالة كميات كبيرة من البيروكسيدات عن طريق الاحتفاظ بالسوائل فوق الألومينا أو عن طريق تمريرها عبر أعمدة قصيرة مملوءة بالألومينا. يسمح استخدام الألومينا المنشط بتجفيف المذيب في وقت واحد. تدابير وقائية:عند تمرير المذيبات عبر العمود ، من الضروري التأكد من أن الألومينا مبللة بالكامل بالمذيب ؛ يجب التخلص من الأكاسيد الفوقية الممتصة أو غسلها ، على سبيل المثال ، بمحلول مائي بنسبة 5٪ FeSO4 (انظر أدناه).

2. من السوائل غير القابلة للذوبان في الماء ، تتم إزالة البيروكسيدات عن طريق رجها بمحلول ملح حديدي مركز (100 غ من كبريتات الحديد (II) ، 42 مل من حمض الهيدروكلوريك المركز ، 85 مل من الماء). مع هذا العلاج ، قد تشكل بعض الإيثرات كميات صغيرة من الألدهيدات ، والتي يتم إزالتها عن طريق الغسيل بمحلول KMnO 4 بنسبة 1٪ ، ثم بنسبة 5٪. محلول مائي هيدروكسيد الصوديوم والماء.

3. أحد أكثر الكواشف فعالية لإزالة البيروكسيدات هو محلول مائي لبيروسلفيت الصوديوم (يُسمى أيضًا Na 2 S 2 O 5 ميتا كبريتيت) ، والذي يتفاعل بسرعة مع البيروكسيدات بنسب متكافئة.

4. تتم إزالة البيروكسيدات بتركيزات عالية تمامًا من الإيثرات عن طريق الغسل في البرد باستخدام ثلاثي إيثيلين تيترامين (25٪ من وزن الأثير).

5. ثنائي كلوريد الستانوس SnCl 2 هو الكاشف الوحيد غير العضوي الفعال في الحالة الصلبة.

6. من الإيثرات القابلة للذوبان في الماء ، تتم إزالة البيروكسيدات عادة بغلي الأثير تحت التدفق الراجع في وجود 0.5 بالوزن٪ Cu 2 Cl 2 والتقطير اللاحق.

طرق التنظيف

يتيح استخدام طرق التنقية التالية إمكانية الحصول على مذيبات بدرجة من النقاء تلبي في معظم الحالات متطلبات التجارب الكيميائية والفيزيائية (التركيب ، والدراسات الحركية ، والتحليل الطيفي ، وتحديد لحظات ثنائي القطب ، وما إلى ذلك). يفترض هذا أن المجرب يستخدم المذيبات المتاحة تجاريًا بنقاوة معيارية معينة (انظر الفصل 1) للتنظيف ، وليس المذيبات الصناعية التي تحتوي على كمية كبيرة من الشوائب. ما لم يذكر خلاف ذلك ، التقطير بالمذيبات. أجريت تحت الضغط الجوي. إذا كانت طريقة التبلور من المذيب من اخرالسوائل ، التبلور يعني تجميد المذيب المراد تنقيته ؛ في الوقت نفسه ، يتم تصريف ما يصل إلى 20٪ من السائل من الكتلة البلورية. بالإضافة إلى الطرق الموضحة هنا ، في كثير من الحالات ، يمكن التوصية بما يسمى "ترشيح الامتزاز" باستخدام الألومينا المنشط لتنقية المذيبات.

الهيدروكربونات العطرية

يتم الحصول على بنزين عالي النقاء (BP 80.1 ° ؛ درجة انصهار 5.53 درجة) عن طريق التبلور الجزئي من الإيثانول أو الميثانول متبوعًا بالتقطير. عند استخدام طريقة التنظيف التقليدية ، يتم رج البنزين أو خلطه بحمض الكبريتيك المركز (100 مل لكل 1 لتر من البنزين) ثم تتم إزالة الطبقة الحمضية ؛ تتكرر العملية حتى يصبح لون الطبقة الحمضية باهتًا جدًا. يصب البنزين ويقطر. التنقية باستخدام حمض الكبريتيك يزيل شوائب الثيوفين والأوليفينات والماء من البنزين.

التولوين(BP 110.6 °) و الزايلينيتم تنظيفها بنفس الطريقة ؛ ومع ذلك ، يجب أن نتذكر أن هذه الهيدروكربونات لديها قدرة أعلى على السلفونات من البنزين ، لذلك ، عند معالجتها بحمض الكبريتيك ، من الضروري تبريد الخليط ، والحفاظ على درجة الحرارة أقل من 30 درجة مئوية. بالإضافة إلى حمض الكبريتيك ، يوصى أيضًا باستخدام CaCl 2 للتجفيف ، على الرغم من أنه ، بشكل عام ، قد يكون التقطير البسيط كافيًا ، نظرًا لأن هذه الهيدروكربونات تشكل مخاليط متوازنة مع الماء أو لديها نقطة غليان أعلى بكثير من الماء.

الأسيتون (BP 56.2 درجة)

من الصعب جدًا تجفيف الأسيتون ؛ ينتج عن استخدام العديد من عوامل التجفيف شائعة الاستخدام (حتى MgSO 4) تكاثف الأسيتون. للتجفيف ، من الملائم استخدام منخل جزيئي 4A و K 2 CO 3. يسمح التقطير على كمية صغيرة من KMnO 4 بتدمير الشوائب الموجودة في الأسيتون ، مثل الألدهيدات. يتم الحصول على أسيتون نقي جدًا على النحو التالي: مشبع بـ NaI جاف عند 25-30 درجة مئوية ، يتم صب المحلول وتبريده إلى -10 درجة مئوية ؛ تشكل بلورات NaI معقدًا مع الأسيتون ، والذي يتم ترشيحه وتسخينه إلى 30 درجة مئوية ؛ يتم تقطير السائل الناتج.

أسيتونتريل (BP 81.6 درجة)

يتم تجفيف الماء المحتوي على الأسيتونيتريل مسبقًا ، ثم يتم التقليب باستخدام CaH 2 حتى يتوقف تطور الغاز وتقطيره فوق P 2 O 5 (≤5 جم / لتر) في جهاز زجاجي مع مكثف ارتداد مرتفع. يتم إعادة تدفق ناتج التقطير فوق CaH 2 (5 جم / لتر) لمدة ساعة واحدة على الأقل ، ثم يتم تقطيره ببطء ، مع التخلص من أول 5٪ وآخر 10٪ من ناتج التقطير ، لتقليل محتوى الأكريلونيتريل. إذا كان الأسيتونيتريل يحتوي على بنزين كشوائب (شريط امتصاص للأشعة فوق البنفسجية عند 260 نانومتر ، ذيل مكثف عند 220 نانومتر) ، تتم إزالة الأخير عن طريق التقطير الأزيوتروبي بالماء قبل المعالجة بـ P 2 O 5.

ثلاثي-كحول بوتيل (BP 82 °)

للحصول على كحول عالي النقاء (درجة نقاء 25.4 درجة) ، يتم تقطيره فوق CaO ، يليه تبلور متعدد.

ثنائي ميثيل سلفوكسيد [أي بالة 189 درجة (ديسمبر)]

قد يحتوي ثنائي ميثيل سلفوكسيد ، بالإضافة إلى الماء ، على شوائب من ثنائي ميثيل كبريتيد وسلفون. للتنظيف ، يتم الاحتفاظ بها لمدة 12 ساعة أو أكثر فوق الألومينا المنشط الطازج أو المجفف أو BaO أو هيدروكسيد الصوديوم. ثم يتم تقطيرها تحت ضغط منخفض (~ 2-3 مم زئبق ، bp 50 درجة) فوق حبيبات NaOH أو BaO وتخزينها فوق منخل جزيئي 4A.

ثنائي ميثيل فورماميد (BP 152 درجة)

قد يحتوي N ، N-Dimethylformamide على شوائب من الماء وحمض الفورميك. يتم تقليب المذيب أو رجّه باستخدام KOH وتقطيره فوق CaO أو BaO.

1،4-ديوكسان (نقطة أساس 102 درجة)

يمكن أن يحتوي الديوكسان على كمية كبيرة من الشوائب ، لذلك يصعب تنقيته. من المعروف أن العديد من الطرق الموصوفة غير فعالة في تنقية هذا المذيب لأنها تؤدي إلى تحلل السائل. طريقة التنظيف التقليدية على النحو التالي. مزيج من 300 مل من الماء و 40 مل من حمض الهيدروكلوريك المركز و 3 لتر من الديوكسان يعاد في التدفق لمدة 12 ساعة تحت تيار بطيء من النيتروجين (لإزالة الأسيتالديهيد ، الذي يتكون من التحلل المائي لشوائب أسيتال الجليكول). يبرد المحلول وتضاف كريات KOH حتى لا تذوب وتنفصل الطبقات. يتم صب طبقة الديوكسان (الطبقة العلوية) وتجفيفها فوق هيدروكسيد البوتاسيوم الطازج. يُغلى الديوكسان المجفف فوق Na لمدة 12 ساعة أو حتى يحتفظ Na بسطح لامع. ثم يتم تقطير المذيب فوق Na وتخزينه في الظلام تحت جو N 2.

لا ينبغي استخدام LiAlH 4 لتجفيف الديوكسان ، حيث يمكن أن يتحلل عند نقطة غليان المذيب. من أجل ضمان عدم وجود الأكسجين والبيروكسيدات في الديوكسان المنقى ، يوصى باستخدام benzophenone ketyl.

ثنائي إيثيل الأثير (BP 34.5 درجة)

في جميع الحالات ، باستثناء استخدام الأثير "المطلق" الجاهز ، يجب فحص المذيب بحثًا عن وجود بيروكسيدات ومعالجته وفقًا لذلك. عند العمل مع الأثير ، يجب اتخاذ احتياطات إضافية بسبب قابلية المذيب للاشتعال. يمكن الحصول على الإيثر الجاف بشكل كافٍ عن طريق التجفيف والتقطير على سلك الصوديوم ، ومع ذلك ، فإن الطريقة الأكثر فعالية هي التقطير فوق LiAlH 4 (أو CaH 2).

الميثانول (BP 64.5 درجة)

في الميثانول ، بالإضافة إلى الماء ، توجد شوائب من مركبات الكربونيل والهيدروكسيل التي تحتوي على عدد ذرات C من 1 إلى 4 ، ومع ذلك ، عادةً ما يحتوي مذيب درجة الكاشف على آثار ضئيلة من هذه الشوائب. تتم إزالة الأسيتون من الميثانول على شكل يودوفورم بعد العلاج بـ NaOI. يمكن إزالة معظم الماء عن طريق التقطير ، لأن الميثانول لا يشكل مخاليط مزاجية مع الماء. يتم الحصول على الميثانول شديد الجفاف عن طريق إمساك المذيب فوق منخل جزيئي 3 أ أو 4 أ أو المرور عبر عمود مملوء بهذه المناخل الجزيئية ؛ ثم يجفف المذيب فوق هيدريد الكالسيوم. لا ينصح باستخدام مادة الجفاف كعامل تجفيف للميثانول! يمكن أيضًا إزالة الماء المتبقي باستخدام ميثوكسيد المغنيسيوم على النحو التالي: خليط من 50 مل من الميثانول ، و 5 جم من المغنيسيوم على شكل رقائق و 0.5 جم من اليود المتسامي يتم ارتجاعه حتى يصبح المحلول عديم اللون ويتوقف تطور الهيدروجين. ثم يضاف 1 لتر من الميثانول ويرجى الماء لمدة 30 دقيقة ثم يقطر برفق.

النيترولكانات

يمكن تنقية المركبات المتوفرة تجارياً التي تحتوي على 1 إلى 3 ذرات كربون بشكل جيد إلى حد ما عن طريق التجفيف فوق كلوريد الكالسيوم أو P 2 O 5 متبوعًا بالتقطير اللطيف. يتم الحصول أيضًا على نيترو ميثان عالي النقاء عن طريق التبلور الجزئي (درجة MP -28.6 درجة).

نيتروبنزين (BP 211 درجة)

النيتروبنزين ، المنقى عن طريق التبلور التجزيئي (درجة الانصهار 5.76 درجة) والتقطير فوق الفوسفور 2 يا 5 ، يكون عديم اللون. مذيب يحتوي على شوائب يلطخ بسرعة فوق P 2 O 5 ؛ يظل المذيب النقي عديم اللون حتى بعد التلامس المطول مع P 2 O 5.

بيريدين (BP 115.3 درجة)

يتم تجفيف البيريدين لفترة طويلة فوق حبيبات KOH ، ثم يتم تقطيره فوق BaO. يجب أن يؤخذ في الاعتبار أن البيريدين مادة استرطابية للغاية (تشكل هيدرات ، بي بي 94.5 درجة مئوية) ، لذلك يجب الحرص على عدم وصول الرطوبة إلى المذيب المنقى.

2-بروبانول [ايزو بروبانول] (نقطة أساس 82.4 درجة)

2-البروبانول يشكل خليط ايزوتروبي مع الماء (9٪ ماء ، bp 80.3 °) ؛ يمكن إزالة الماء بالارتجاع أو بالتقطير فوق الجير. المذيب عرضة لتكوين البيروكسيدات ، والتي عادة ما يتم تدميرها عن طريق الغليان تحت التدفق الراجع فوق SnCl 2. يتم الحصول على مذيب جاف ونقي بدرجة كافية عن طريق التقطير فوق كبريتات الكالسيوم اللامائية ؛ يتم الحصول على الكحول الجاف جدًا باستخدام Mg وفقًا للإجراء الموصوف للميثانول.

حامض الكبريتيك (بي بي حوالي 305 درجة)

وفقًا لجولي ، يُصنع حمض 100٪ عادةً عن طريق إضافة حمض الكبريتيك المدخن إلى حمض 96٪ القياسي حتى يتحول الماء الذي يحتويه إلى حمض الكبريتيك. يتم تحديد وقت انتهاء هذا الإجراء على النحو التالي: يتم نفخ الهواء الرطب عبر الحمض باستخدام حقنة مطاطية صغيرة ؛ يشير تكوين الضباب إلى وجود فائض في SO 3 ؛ إذا لم يكن الحمض 100٪ ، فلن يتشكل الضباب. تسمح لك هذه الطريقة بضبط تركيبة الحمض بدقة 0.02٪ (!). حمض الكبريتيك مادة استرطابية للغاية ، لذا يجب توخي الحذر لمنع دخول الرطوبة إليه.

ثاني كبريتيد الكربون (BP 46.2 درجة)

ثاني كبريتيد الكربون سائل شديد السمية وقابل للاشتعال ، لذا يجب اتخاذ احتياطات خاصة عند التعامل معه. يجب تقطير المذيب بحذر شديد ، باستخدام حمام مائي يوصى بتسخينه إلى درجة حرارة أعلى بقليل من درجة غليان CS 2. تتم إزالة شوائب الكبريت من ثاني كبريتيد الكربون عن طريق رج المذيب أولاً بالزئبق ، ثم بمحلول مشبع بارد من HgCl 2 ثم بمحلول مشبع بارد من KMnO 4 ، وبعد ذلك يجفف فوق P 2 O 5 ويقطر.

تتراهيدروفوران (نقطة أساس 66 درجة)

يجب فحص المذيب بحثًا عن وجود بيروكسيدات ومعالجته وفقًا لذلك ؛ تتم إزالة آثار البيروكسيدات بغليان 0.5٪ معلق من Cu 2 Cl 2 في رباعي هيدرو الفوران لمدة 30 دقيقة ، وبعد ذلك يتم تقطير المذيب. يتم بعد ذلك تجفيف رباعي الهيدروفلوران فوق حبيبات KOH ، ويعاد تدفقه ويقطر فوق هيدريد ألومنيوم الليثيوم أو هيدريد الكالسيوم. تتيح هذه الطريقة الحصول على مذيب جاف جدًا.

حمض الخليك (BP 118 درجة)

يحتوي حمض الأسيتيك الجليدي المتوفر تجارياً (~ 99.5٪) على شوائب كربونيل ، تتم إزالتها عن طريق إعادة التدفق في وجود 2 إلى 5٪ بالوزن من KMnO 4 أو زيادة CrO 3 ، وبعد ذلك يتم تقطير الحمض. تتم إزالة آثار الماء عند التسخين عن طريق المعالجة بفائض مزدوج أو ثلاثي من ثلاثي أسيتيل بورات ، والذي يتم تحضيره بالتسخين عند 60 درجة مئوية ، خليط من حمض البوريك وأنهيدريد الخل (بنسبة 1: 5 بالوزن) ؛ يتم تبريد خليط حمض الأسيتيك وثلاثي أسيتيل بورات ويتم ترشيح البلورات المتكونة. بعد التقطير ، يتم الحصول على حمض لا مائي. يتم تجفيف حمض الخليك أيضًا بالتقطير فوق P 2 O 5.

رابع كلوريد الكربون (BP 76.5 درجة)

تتم إزالة شوائب CS 2 من CCl 4 عن طريق تقليب المذيب الساخن مع 10٪ حجم محلول كحولي مركز من KOH. يتم تكرار هذا الإجراء عدة مرات ، وبعد ذلك يتم غسل المذيب بالماء ، وتجفيفه فوق CaCl 2 وتقطيره فوق P 2 O 5.

الكلوروفورم (BP 61.2 درجة)

غالبًا ما يحتوي الكلوروفورم المتاح تجاريًا على حوالي 1 ٪ من الإيثانول كمثبت يمنع أكسدة الكلوروفورم بفعل الأكسجين الجوي إلى الفوسجين. يوصى بإحدى الطرق التالية لتنظيف المذيب:

أ) يتم رج الكلوروفورم مع H 2 SO 4 المركز ، وغسله بالماء ، وتجفيفه فوق CaCl 2 أو K 2 CO 3 وتقطيره.

ب) يتم تمرير الكلوروفورم من خلال عمود مملوء بالألومينا المنشطة (مستوى النشاط 1) (حوالي 25 جم لكل 500 مل CHCI 3).

ج) يُرج الكلوروفورم عدة مرات بالماء (حوالي نصف حجم المذيب) ، ويُجفف فوق CaCl 2 ويُقطر فوق P 2 O 5.

يتم تخزين المذيب المنقى بأي من هذه الطرق في الظلام تحت جو N 2.

الإيثانول (BP 78.3 درجة)

واردة في. بيع الإيثانول "المطلق" يحتوي على حوالي 0.1-0.5٪ ماء ، وكقاعدة عامة ، 0.5-10٪ عامل تغيير طبيعة (أسيتون ، بنزين ، إيثيل إيثر أو ميثانول ، إلخ). عادة ما يكون المذيب الذي يسهل الوصول إليه والأقل تكلفة عبارة عن خليط مسبب للزيوتروبي مع الماء (4.5٪) (95٪ إيثانول أو كحول مصحح) (b.p. 78.2 °). غالبًا ما يستخدم هذا المذيب في قياس الطيف الضوئي بالأشعة فوق البنفسجية (لا يحتوي الإيثانول بدرجة الكاشف أو USP على شوائب من البنزين وعوامل تغيير طبيعة أخرى). الإيثانول النقي شديد الرطوبة ويمتص الرطوبة بسهولة ؛ يجب قراءة هذا الظرف عند تلقي مذيب جاف.

لإزالة آثار الماء من الإيثانول المطلق ، يوصى بالطريقة التالية. يتم إعادة تدفق خليط من 60 مل من الإيثانول المطلق ، و 5 جم Mg (نشارة) وبضع قطرات من CCl 4 أو CHCl 3 (محفز) حتى يتم تحويل كل Mg إلى إيثيل. أضف 900 مل أخرى من الإيثانول المطلق ، وقم بالارتجاع لمدة ساعة ثم التقطير. إذا كان من الضروري ضمان عدم وجود مركبات الهالوجين في المذيب المطلق ، فبدلاً من CCl 4 أو CHCl 3 ، يمكن استخدام بروميد الإيثيل المتطاير كعامل مساعد. إن تكوين المادة المترسبة عند إضافة محلول بنزين من إيثوكسيد الألومنيوم إلى الإيثانول يجعل من الممكن اكتشاف وجود ما يصل إلى 0.05٪ ماء في المذيب. يتيح لك تخزين الإيثانول المطلق فوق منخل جزيئي 3 أ توفير مذيب بمحتوى مائي لا يزيد عن 0.005٪.

تتم إزالة معظم الماء من كحول 95٪ عن طريق إعادة التدفق فوق الجير الطازج (CaO) متبوعًا بالتقطير. كطريقة أخرى ، يوصى بالتقطير الأزيوتروبي: يتم تقطير الماء من خليط ثلاثي الأيزوتروبي ، على سبيل المثال ، البنزين - الإيثانول - الماء (بي بي 64.48 درجة) ؛ ثم يتم تقطير البنزين من الخليط المزدوج الأزيوتروبي للبنزين - الإيثانول (BP 68.24 °).

أسيتات الإيثيل (BP 77.1 درجة)

غالبًا ما تحتوي أسيتات الإيثيل المتاحة تجارياً على الماء والإيثانول والأحماض كشوائب ؛ تتم إزالتها عن طريق غسل المذيب بمحلول كربونات الصوديوم المائي بنسبة 5٪ ، ثم بمحلول مشبع من كلوريد الكالسيوم ، وبعد ذلك يتم تجفيفها فوق كربونات البوتاسيوم اللامائية وتقطيرها فوق P 2 O 5.

مذيبات أخرى

يتم تنقية المذيبات السليلوزية والكاربيتول بالتجفيف فوق كبريتات الكالسيوم والتقطير. يتم تنقية أنهيدريدات الحمض بالتقطير التجزيئي من الأملاح المنصهرة للأحماض المقابلة ؛ تتحلل أنهيدريدات عالية الوزن الجزيئي (6 كربون ، إلخ) أثناء التقطير الجوي.

اتحاد السوفييت الشيري إدريسبوبليك 07 S 07 S 19/06 RETENII RSKOY أرغب في تعزيز تطوير xo zoldnazol و ORS 12 بشكل عام k ots-Khkhloushkin n و konitet لاتحاد الجمهوريات الاشتراكية السوفياتية صنع الاختراع و O 3 NRTU الوصف الكيمياء ، والكيمياء الكهربائية لأكاديمية العلوم في جورجيا الاشتراكية السوفياتية "الأدب الأجنبي" ، 1958 ، ص. 393 - 396.2. ورشة عمل حول الكيمياء العضوية ، Iir ، 1979 ، ص. 376 (نموذج أولي) 3 E.N.Napvop، S.E.Ie 1 oap- "Zpot 8.pcs 1.sev. 1 eiyeg"، 971، p.461-472..80295 4) (57) طريقة التنظيف ، أربعة كربون بالتجفيف باستخدام مادة مجففة وتقطير ، يلاحظ أنه لغرض تقنية العملية ودرجة التجفيف ، يتم استخدام خليط من الصيغة الكاملة CoK C 1 + Soy ، حيث 11- بنز ، 1،3- تنادي 1 - بنزو ، 1،3-سيلينيوم بنسبة كتلة: Co K C 1 (25-30): في وجود خليط من 2.0-3.0 إلى الكربون الرابع الأصلي ، ويتم الجمع بين مراحل oregonka في الوقت المناسب. مرحلة غليان المذيب عند التكثيف الراجع لمدة 18 ساعة باستخدام PO كعامل تجفيف والعمود الخامس للتقطير اللاحق. استهلاك P 05 لكل 1 لتر من المذيب هو 25-30 جم ، ومحتوى الماء في المنتج المستهدف لا يقل عن 0.00523.0 عيوب الطريقة المعروفة هي التعقيد 1 ، وجود مرحلتين - التجفيف والتقطير ومدة العملية ، التي تعقد تقنيتها بشكل كبير ، أيضًا 15 محتوى ماء مرتفعًا في المنتج المستهدف. والغرض من الاختراع هو تبسيط تقنية العملية وزيادة درجة التجفيف. الماء هو الشوائب الرئيسية غير المرغوب فيها لـ SS و لذلك تشمل جميع طرق التنقية عادة مرحلة التجفيف والتقطير بالمذيبات. (0.08٪) وفي كثير من الحالات للعينين يكفي التقطير ، حيث يتم إزالة الماء على شكل خليط زيوتروبيك يغلي عند 6 درجات مئوية ويحتوي على 95.9 مذيب. يغلي المزيج الأزيوتروبي الثلاثي المكون من قبو (4.3٪) والإيثانول (9.7) عند 61.8 درجة مئوية عندما تكون هناك متطلبات أعلى لتنقية SS 1 ، فإن التقطير بدون تجفيف أولي للمذيب غير مناسب. هناك طريقة معروفة لتنقية الكربون رباعي كلوريد ، والذي بموجبه يتم تجفيف SS 1 مسبقًا ثم تقطيره على عمود. يتم التجفيف فوق CaC 1 ، وتقطير ad P 05 CC 1 ، وتجفيفها فوق CaC 1 المكلس وتقطيرها من دورق مع ارتداد فعال 0r في حمام مائي ، وفي بعض الحالات - من دورق كوارتز مع مكثف ارتجاعي . عند استخدام CC 14 ، للقياسات الحرارية الكيميائية ، يتعرض المذيب للتقطير الجزئي مرتين على عمود بغلاف تفريغ ، في كل مرة يتم التخلص من الجزء الأول والأخير من ربع الكمية الإجمالية من ناتج التقطير G 1. ومع ذلك ، فإن التقطير البسيط لـ المذيب بدون استخدام المجففات لا يجعل من الممكن الحصول على مذيب يحتوي على نسبة منخفضة من الماء. في الطرق التي تعتمد على استخدام المجففات والتقطير اللاحق ، يكون التلامس الأولي الطويل الأمد للمذيب مع مادة التجفيف أمرًا ضروريًا ، واختياره لـ CC 1. يكون اختياره محدودًا من بين المجففات ، CaC 1 المكلس هو الأكثر قبولًا. لقد تم إثبات أنه لا يمكن تجفيف 50CC 1 فوق الصوديوم ، حيث يتم تكوين خليط متفجر في ظل هذه الظروف.طريقة التنقية هذه طويلة ، ولها العديد من الخطوات ، وغير فعالة. 55 الطريقة الأقرب للاختراع هي طريقة التنقية لـ CC 1 ، وهو 1 حيث d "benz ، 1،3-thiadiaeol ؛ k - benz ، 1،3-selenediazol ؛ بنسبة كتلة من Co KS 1Co K. ، C 1 25" 30: 1 والمبلغ الإجمالي لـ يكون الخليط 2.0-3.0 وزن ، .G بالنسبة لرابع كلوريد الكربون الأولي ، ويتم الجمع بين مراحل التجفيف والتقطير في الزمان والمكان. تتحلل الروابط المشار إليها بو K) كميًا في وجود آثار قليلة من الماء. هذه المجمعات هي غير قابل للذوبان في جميع المذيبات العادية. - المذيبات. في المذيبات التي بها شوائب مائية ، بدلاً من الذوبان المعتاد ، يحدث تدمير المركب بتكوين ليجند حر. وأيون كوبابت رطب ، في المذيبات التي تحتوي على ثلاثي التكافؤ في الجزيء ذرة نيتروجين ، يستمر تفاعل استبدال جزيئات اللجند بجزيئات المذيبات. تشتمل هذه المذيبات على الأمينات ، والأميدات ، والأيتريل ، بالإضافة إلى بعض الدورات غير المتجانسة. الديازولات المحتوية على الكبريت أو السيلينيوم ، والتصوير المقطعي ، بالإضافة إلى الأشعة فوق البنفسجية والأطياف المرئية للحلول الناتجة تبين أن التفاعل بين اللجند وعامل المركب في النيتروجين - عدم احتواء الوسائط أو الوسائط التي تحتوي على آثار للماء. لا يمكن الحصول على مجمعات الكوبالت مع الديازولات العطرية إلا في وسط لا مائي تمامًا لا يحتوي على ذرة نيتروجين. في جميع الحالات ، عندما يتم إدخال هذه المجمعات في المذيبات التي تحتوي على شوائب رطبة ، فإن مجموع أطياف الليجند وأيون الكوبابت يتوافق مع الطيف الناتج ، وتظهر القطبية بوضوح موجات lgand وأيون الكوبالت. 25 تفاعل تحلل معقدات الكوبابت مع هذه الديازولات تحت تأثير جزيئات الماء يستمر بسرعة كبيرة ويأخذ المذيب لون أيون الكوبالت المائي. الربط الفوري لآثار الماء بواسطة مادة مجففة (تتواصل معقدات cobapt بآلية تكوين الهيدرات ، الهيدرات (نقل ذرة الكوبالت المنسقة في المركب إلى hdratnro-3 5. غير المغمورة ، وبالتالي ، فإن تلوين المذيب في يمكن أن يكون لون أيونات الكوبولت المصنفة gnd بمثابة علامة مميزة لإزالة شوائب الماء من المذيب ، ومن المعروف أن المادة الصلبة اللامائية لها لون أزرق باهت من ثنائي ، ثلاثي ، رباعي ، و hexahydrates ، على التوالي والبنفسجي والأرجواني والأحمر والبني الأحمر .14 ، اعتمادًا على كمية الماء في 50 مللي ، يتم تلوين المذيب بأحد الألوان المشار إليها من شركة رطبة. قدرة مجمعات الكوباب "تا مع بنز ، 1 ، 3-ثيا- وسيلينديازول "ليتم تدميرها في وجود آثار 55 ماء يعتمد على طبيعة الليجند ، وبشكل أكثر دقة على طبيعة الذرة غير المتجانسة الرئيسية في جزيء الليجند. ومع ذلك ، يعتمد على طبيعة الذرة غير المتجانسة (R ، Re) في الترابط ويزيد بشكل ملحوظ عندما يتم استبدال ذرة الكبريت بذرة سيلينيوم في حلقة الديازول غير المتجانسة. في محتوى الماء المنخفض للغاية في SS 1 ، يكون أكثر المجففات فعالية هو مركب الكوبالت مع benz ، 1،3-selenpiaeol. عندما لا يتجاوز محتوى الماء في المذيب 0.013 ، فإن مركب الكوبالت مع benz ، 1.3-tiddiaeol يمكن أن يعمل أيضًا كعامل تجفيف. وبالتالي ، يمكن أن يعمل خليط من هذه المجمعات كعامل تجفيف في نطاق واسع من محتوى الماء في المذيب.يمكن خلط مركب الكوبالت مع benz ، 1،3-selenediaol كشوائب لمركب الكوبالت مع benzo ، 1،3-thiadiazole ، والتي ستربط معظم الماء في المذيب. يمكن تحقيق درجة التنقية المطلوبة لـ SS 1 في كل حالة معينة من خلال تغيير نسبة مكونات الخليط. ومع ذلك ، من أجل الحصول على أقصى قدر من الكفاءة كعامل تجفيف ، من الضروري استخدام الوزن الأدنى جزء من مركب الكوبالت مع بنز ، 1،3-سيلينديول في الخليط. وهكذا ، جنبًا إلى جنب مع تأثير تكوين الهيدرات من معقد الكوبالت اللامائي ، والذي يعد أساسًا سهلًا للطريقة المقترحة ، فإن تكوين خليط التجفيف لمركبات الكوبالت مع الديازولات العطرية هو سمة مميزة لطريقة التنقية SS 14. يؤدي الارتباط الفوري لآثار الماء بواسطة مجمعات الكوبالت القائمة على هذه الدياولات عند إدخالها في SS 14 إلى التخلص من الحاجة إلى ارتداد أولي لمدة 18 ساعة للمذيب فوق PO. لذلك ، يمكن إدخال خليط من المجمعات في المذيب مباشرةً في مرحلة التقطير ، وبالتالي الجمع بين مراحل التجفيف والتقطير. نواتج التحلل للمجمعات - يجند diaeol العطري وأيون الكوبالت المائي لهما نقطة غليان أعلى بكثير من SS ، لذلك ، أثناء التقطير ، لا يمكن أن تتحول إلى نواتج التقطير. bene ، 1،3-selenediaeol. النتائج موضحة في الجدول ، من أجل منع ملامسة ناتج التقطير بالهواء. الخليط الزائد من معقدات الكوبالت مع الدياولات ، عند إدخاله في SS 1 ، يستقر في الجزء السفلي من دورق جهاز التقطير ، حيث يتم تنقيته يحافظ المذيب على لون أيون الكوبالت المائي حتى نهاية العملية. يتم تحديد محتوى الماء في ناتج التقطير بمعايرة فلور القياسية. مثال 1. يتم إدخال 300 مللي أمبير CC + في دورق جهاز التقطير ، خليط يتكون من 10 جم من مركب كوبولت مع بينو ، 1،3-ثياديازول و O ، 4 جم يضاف مركب الكوبالت مع بنزوات مع 2،1،3-سيلينديازول (الكمية الإجمالية لمزيج من معقدات الكوبالت 23 والمقطرة. يؤخذ جزء مع bp، 76.5-77.0 C ("200 MP). يتم التخلص من الجزء الأول مع bp حتى 76.5 C 2 (30 MP) محتوى الماء في ناتج التقطير 0.00073 ، سرعة التغيير 5 MP / min المدة t-O 3 0750 10: 15: 1.0007 25 30 0.0005 0 ، يوفر الاختراع تبسيطًا لتقنية العملية بسبب التخلص من مرحلة الاتصال الأولية المذيب Z 0 مع مادة مجففة ، يتم الجمع بين مراحل التجفيف والتقطير في الزمان والمكان ، مما يقلل الوقت اللازم لتنظيف SS 1 بسبب الارتباط السريع لبقايا الماء في المذيب بمزيج من معقدات الكوبالت ذات القطر العطري ، eols ، وتحقيق عمق تجفيف لـ SS 1 ، يصل إلى 0.00053 ماء متبقي ، مما يزيد من درجة التجفيف بترتيب من حيث الحجم ، Ce vnoarat ، من 14 جم من 2 1.3-ticobalion (يضاف الكوبالت العام إلى الحصة مجمع adiagold مع ben ، المبلغ هو كسر "200 mn) e 0.0005 F Prodol Xs t الذي فاز به طفل من تأليف A. Arteedaktor N. Dzhugan Techred I. Astvlosh Correction V، Vutyaga Circulation 409 من لجنة الدولة لعمليات الاستحواذ والاكتشافات ، Zh ، Raushskaya n snoe d. P P ، قانون براءات الاختراع. 4 يقيس 2 ، 300 ميغا بكسل بو التقطير خليط يتكون من كوبابتا مع بينو و 0.4 جم من مجمع o ، 1،3-سيليندا حول خليط من المركب المقطر ، IP المختار. ما يصل إلى 76.5-77 OS e من الماء في عملية تقطير التقطير 5 cp / mi t. يقيس 3-8. العملية على سبيل المثال 2 بترتيب مختلف 7145/16 VNIIII Gosu في الحالات 113035 ، Ios

طلب

3521715, 16.12.1982

معهد الكيمياء غير العضوية والكيمياء الكهروضوئية AS GSSR

TSVENIASHVILI VLADIMIR SHALVOVICH ، GAPRINDASHVILI VAKHTANG NIKOLAEVICH ، MALASHKHIA MARINA VALENTINOVNA ، HAVTASI NANULI SAMSONOVNA ، BELENKAYA INGA ARSENEVNA

IPC / العلامات

كود الارتباط

طريقة تنقية رابع كلوريد الكربون

براءات الاختراع ذات الصلة

أكسدة مجمعات الكوبالت (II) من خلال مؤيد معين. - فترة زمنية. يسمح لك ذلك بتحديد محتوى الماء في مذيب عضوي وفقًا لرسم بياني للمعايرة مرسوم في إحداثيات "اختلاف الكثافة البصرية. حلول عند 390 نانومتر في غياب ووجود الماء" - 11 تركيز ماء في مذيب عضوي ، على سبيل المثال 1 ، أضف 5 مل من الأسيتون اللامائي إلى أنبوب اختبار بسدادة مبشورة بحجم 15 مل ، أضف 0.025 مل من محلول 10 من الماء في الأسيتون باستخدام ماصة مجهرية ، والتي تتوافق مع محتوى الماء في عينة 0.05 ، أضف 1 مل من محلول لا مائي 1.10 كلفن كلوريد الكوبالت في الأسيتون ، 1 مل من محلول 2.5.10 2 م من 4-أمينو أنتيبيرين في الأسيتون ، حرك وبعد 1 دقيقة 2 مل من 5.0.10 .. .

مذيب نقي مع سائل غير قابل للامتزاج ، يتبعه قياس درجة الحرارة الحرجة للذوبان المتبادل لخليط مكون من مذيب رطب وسائل غير قابل للامتزاج معه ، ويستخدم الاختلاف في درجات الحرارة الحرجة للحكم على محتوى الماء في المذيب: يستخدم السيليكون كمادة سائلة غير قابلة للامتزاج مع مذيب قطبي ، والمركبات العضوية ، مثل أوكتاميثيل سيكلوتيتراسبوكسان. 2 وفقًا لوصف أنبوب الاختبار القطبي الذي يبلغ طوله 15 سنتيلتر ، يتم تسخين أنابيب الاختبار عند n حتى يصبح الخليط سميكًا ، ثم يتم تبريده ببطء مع التقليب الشديد. P لدرجة الحرارة الحرجة في إعطاء بريق. مع مزيد من التبريد ، السائل فجأة ...

تعالج معقدات فوسفيت الكوبالتكربونات في وسط محايد أو قلوي عند درجة حرارة 0120 درجة مئوية بغاز يحتوي على أكسجين في زيادة قدرها 3-20 ضعفًا بمقدار 1 نسبة إلى كمية الكوبالت. ٪ cyclocodsiene و 38.5٪ toluene و 0.5٪ معقد يتم تسخين 100 جرام من المحلول إلى 70 درجة مئوية ويتم تمرير 2.3 لتر من الهواء خلاله لمدة ساعة (1 أضعاف الأكسجين الزائد بالنسبة لـ R EZLOISENelno المطلوب بواسطة تفاعل). بعد ذلك ، يتم ترشيح الراسب المنفصل ؛ محتوى الكوبالت المتبقي في المحلول هو 0.0 O 07٪. مثال 2. يتم أخذ 50 جم من محلول الكوبالتكاربونيل جريفينيل فوسفين للمعالجة ...