खांसने के लिए धन्यवाद, ब्रांकाई उनमें जमा थूक से साफ हो जाती है। यह सार्स, ब्रोंकाइटिस, टॉन्सिलिटिस, लैरींगाइटिस और कई अन्य जैसे रोगों के साथ होता है। खांसी बहुत असुविधा लाती है, इसलिए इससे निपटने के लिए मरीज फार्मास्यूटिकल्स और पारंपरिक चिकित्सा दोनों का सहारा लेते हैं। उदाहरण के लिए, कई विशेषज्ञ खांसी के लिए ग्लिसरीन का उपयोग करने की सलाह देते हैं, जिसे अन्य उपचार सामग्री के साथ मिलाया जाता है।

ग्लिसरीन, शहद और नींबू के उपयोग की विशेषताएं

इससे पहले कि आप इस या उस लोक उपचार का उपयोग करें, आपको खांसी के कारण को सटीक रूप से निर्धारित करने की आवश्यकता है। आखिरकार, यह लक्षण न केवल विभिन्न प्रकार की सर्दी के साथ होता है, बल्कि बहुत कुछ भी होता है गंभीर विकृति. बेशक नहीं लोक नुस्खाफुफ्फुसीय तपेदिक या निमोनिया जैसी खतरनाक बीमारियों से निपटने में मदद नहीं करेगा।

इसके अलावा, एलर्जी भी एक गंभीर खांसी का कारण बन सकती है, जिसकी गंभीरता लोक उपचार केवल बढ़ सकता है। इसलिए, जब खांसी दिखाई देती है, तो सबसे पहले डॉक्टर से परामर्श करना उचित है, और उसके बाद ही उपचार के लिए आगे बढ़ें। यदि, एक या दूसरे का उपयोग करते समय लोक उपचारकोई सकारात्मक गतिशीलता नहीं है, यह फिर से किसी विशेषज्ञ से संपर्क करने लायक है।

उपाय में मौजूद तत्व गंभीर एलर्जी का कारण बन सकते हैं, खासकर छोटे बच्चों में। इसलिए, यदि इसे लेते समय एलर्जी के लक्षण दिखाई देते हैं, तो आपको तुरंत इसका उपयोग बंद कर देना चाहिए और डॉक्टर से परामर्श करना चाहिए ताकि वह अधिक उपयुक्त उपचार लिख सके।

विशेषज्ञ किसी फार्मेसी में शुद्ध ग्लिसरीन खरीदने की सलाह देते हैं। इसके अलावा, इस उपाय के साथ बोतल को इंगित करना चाहिए कि यह आंतरिक उपयोग के लिए है। तथ्य यह है कि खराब शुद्ध ग्लिसरीन हो सकता है नकारात्मक प्रभावजिगर पर।

किसी भी स्थिरता का फूल शहद सबसे अच्छा है, यहां तक ​​​​कि कैंडीड भी। शहद बैक्टीरिया को नष्ट करने में मदद करेगा, ग्लिसरीन एक परेशान और गले में गले को शांत करेगा, और नींबू शरीर में विटामिन सी की कमी को भरने में मदद करेगा। इसके अलावा, नींबू और शहद एक संरक्षक की भूमिका निभाते हैं, दवा को लंबे समय तक खराब होने से रोकते हैं। समय।

शहद, नींबू और ग्लिसरीन से धन बनाने की विधि

अक्सर, जब खांसी होती है, तो एक प्रभावी टिंचर का उपयोग किया जाता है, जो आपको वयस्कों और एक वर्ष से अधिक उम्र के बच्चों में खांसी से जल्दी से निपटने की अनुमति देता है। यह नुस्खा बहुत ही सरल और किफायती है, इसलिए यह काफी लोकप्रिय है।

हीलिंग टिंचर तैयार करने के लिए, एक बड़े नींबू को अच्छी तरह से धोना चाहिए और कई जगहों पर एक तेज कांटे से चुभाना चाहिए। फिर फल को लगभग 10 मिनट के लिए उबलते पानी के एक कंटेनर में रखा जाना चाहिए। इसके लिए धन्यवाद, रस इससे बेहतर निकलेगा। फिर आपको उबला हुआ नींबू लेने की जरूरत है, इसे ठंडा होने दें और इसे दो भागों में काट लें। फलों के रस को एक साफ गिलास में सावधानी से निचोड़ना चाहिए। फिर आपको वहां ग्लिसरीन के कुछ बड़े चम्मच जोड़ने की जरूरत है और शीर्ष पर तरल शहद डालें, और फिर अच्छी तरह मिलाएं। तैयार दवा को लगभग 4 घंटे के लिए रेफ्रिजरेटर में रखा जाना चाहिए ताकि यह संक्रमित हो जाए।

इस टिंचर को काफी ठंडी जगह पर संग्रहित किया जाना चाहिए, लेकिन रेफ्रिजरेटर में नहीं। बहुत तेज, दुर्बल करने वाली खांसी होने पर इसे एक चम्मच में दिन में 6 से 8 बार लेना चाहिए। अगर खांसी तेज नहीं है, तो वे इसे एक चम्मच में दिन में कई बार पीते हैं। और अगर यह अप्रिय लक्षण रात में दिखाई देता है, तो इसे सोने से पहले और रात में एक चम्मच लेने की सलाह दी जाती है। यह दवा बच्चों के लिए आदर्श है, क्योंकि यह न केवल प्रभावी है, बल्कि इसका स्वाद भी सुखद है।

यदि रोगी पैरॉक्सिस्मल खांसी के बारे में चिंतित है, तो नींबू को उबलते पानी में अच्छी तरह से धोया जाना चाहिए, और फिर एक मांस की चक्की के माध्यम से पारित किया जाना चाहिए या एक ब्लेंडर में कटा हुआ होना चाहिए। फिर आपको नींबू के साथ एक बड़ा चम्मच शहद और उतनी ही मात्रा में शुद्ध ग्लिसरीन मिलाना है। यदि आपको खांसी का एक और दौरा पड़ता है, तो आपको इस चिकित्सीय मिश्रण का एक चम्मच सेवन करना चाहिए।

आविष्कार तेल और वसा उद्योग से संबंधित है और ग्लिसराइड के शुद्धिकरण के लिए है। पॉलीअनसेचुरेटेड फैटी एसिड ग्लिसराइड युक्त संरचना को एक या अधिक काउंटरकुरेंट कॉलम में सुपरक्रिटिकल तरल अंश द्वारा शुद्ध किया जाता है। उत्तरार्द्ध या तो आंतरिक भाटा के साथ संचालित होता है, जो स्तंभ के साथ एक तापमान ढाल द्वारा प्राप्त किया जाता है, या बाहरी भाटा के साथ, बाहरी दबाव नियंत्रण द्वारा प्राप्त किया जाता है। प्रयुक्त विलायक सुपरक्रिटिकल CO2 और एक ध्रुवीय सह-विलायक का मिश्रण है। इसके अलावा, ओलिगोमर्स को सुपरक्रिटिकल सीओ 2 के साथ अतिरिक्त सुपरक्रिटिकल फ्लुइडाइज्ड फ्रैक्शनेशन द्वारा भी हटाया जा सकता है। यह उच्च गुणवत्ता वाली सफाई सुनिश्चित करता है। 8 शब्द प्रति दिन f-ly, 6 बीमार।, 4 टैब। आविष्कार पॉलीअनसेचुरेटेड फैटी एसिड ग्लिसराइड युक्त रचनाओं को संसाधित करने के लिए एक विधि से संबंधित है ताकि एक उत्पाद को अलग किया जा सके - शुद्ध पॉलीअनसेचुरेटेड फैटी एसिड ग्लिसराइड। फैटी एसिड और उनके डेरिवेटिव का अंश व्यापक शोध का विषय रहा है पिछले साल का. इस रुचि का कारण यह खोज है कि कुछ फैटी एसिड, विशेष रूप से लंबी-श्रृंखला वाले पॉलीअनसेचुरेटेड फैटी एसिड, तथाकथित प्रोस्टेनॉइड यौगिकों के अग्रदूत हैं, जिनमें प्रोस्टेसाइक्लिन और प्रोस्टाग्लैंडीन शामिल हैं, जो खेलते हैं महत्वपूर्ण भूमिकाप्लेटलेट एकत्रीकरण, सूजन और प्रतिरक्षाविज्ञानी प्रतिक्रियाओं जैसे जैविक कार्यों के नियमन में। वर्तमान विवरण में, पॉलीअनसेचुरेटेड फैटी एसिड को एक प्रणाली के अनुसार परिभाषित किया जाता है जहां ओमेगा और एन संख्या टर्मिनल मिथाइल समूह से गिनती पहले डबल बॉन्ड की स्थिति को इंगित करती है, उदाहरण के लिए, ओमेगा -3 या एन -3 फैटी एसिड में , पहला दोहरा बंधन तीसरे कार्बन परमाणु पर होता है, जो एसिड के टर्मिनल मिथाइल समूह से गिना जाता है। इसके अलावा, यदि एक फैटी एसिड नामित किया गया है, उदाहरण के लिए, सी 18: 3, इसका मतलब है कि फैटी एसिड में श्रृंखला में 18 कार्बन परमाणु और तीन डबल बॉन्ड होते हैं। दो व्यावसायिक रूप से महत्वपूर्ण पॉलीअनसेचुरेटेड ओमेगा -3 फैटी एसिड, ईपीए (ईकोसापेंटेनोइक एसिड, सी 20: 5) और डीएचए (डोकोसाहेक्सैनोइक एसिड, सी 22: 6) समुद्री खाद्य तेलों में पाए जाते हैं। इन फैटी एसिड के जैविक गुणों पर कई प्रकाशनों और पेटेंटों में चर्चा की गई है, जैसे कि जीबी 2221843, जिसमें कहा गया है कि ईपीए और डीएचए के केंद्रित मिश्रण हृदय रोग के लिए कई जोखिम कारकों के उपचार और रोकथाम के लिए प्रभावी उत्पाद हैं। तदनुसार, ओमेगा -6 पॉलीअनसेचुरेटेड फैटी एसिड जैसे लिनोलेनिक एसिड और एराकिडोनिक एसिड भी बढ़ते व्यावसायिक महत्व के हैं। ओमेगा -6 फैटी एसिड आमतौर पर वनस्पति तेलों जैसे एनोरथेरा तेल और बोरेज तेल से प्राप्त होते हैं और व्यापक रूप से दवा के प्रयोजनों के लिए उपयोग किए जाते हैं। ये पॉलीअनसेचुरेटेड फैटी एसिड समुद्री भोजन और वनस्पति तेलों में पाए जाते हैं, मुख्यतः ट्राइग्लिसराइड्स के रूप में। जैसे, ट्राइग्लिसराइड्स में आमतौर पर अवांछित फैटी एसिड भी होते हैं, और फैटी एसिड प्राप्त करने के लिए ट्राइग्लिसराइड्स को काटने के लिए अक्सर आवश्यक होता है, या तो मुक्त एसिड के रूप में या एस्टरमोनोफंक्शनल अल्कोहल जैसे मेथनॉल और इथेनॉल के साथ ताकि अवांछित फैटी एसिड से वांछित फैटी एसिड का उपयुक्त पृथक्करण किया जा सके। दूसरी ओर, कई व्यावसायिक उद्देश्यों के लिए यह वांछनीय है कि पॉलीअनसेचुरेटेड फैटी एसिड का उपयोग ग्लिसराइड के रूप में किया जा सकता है। तदनुसार, जब फैटी एसिड मोनोफंक्शनल एस्टर के रूप में मौजूद होते हैं तो ग्लिसरॉल के साथ एस्टरीफिकेशन या ग्लिसरॉल के साथ ट्रांस-एस्टरीफिकेशन द्वारा शुद्ध फैटी एसिड को ग्लिसराइड रूप में ग्लिसराइड रूप में परिवर्तित करना आम बात है। परिणामी ग्लिसराइड उत्पादों को इसके बाद "सिंथेटिक ग्लिसराइड" के रूप में संदर्भित किया जाएगा ताकि उन्हें समुद्री भोजन या वनस्पति तेलों के मूल तेलों में पाए जाने वाले "प्राकृतिक ग्लिसराइड" से अलग किया जा सके, हालांकि निश्चित रूप से वे स्वयं भी प्राप्त किए जा सकते हैं प्राकृतिक स्रोतों. ऑक्सीजन की उपस्थिति में गर्मी या प्रकाश के संपर्क में आने पर पॉलीअनसेचुरेटेड फैटी एसिड बेहद आसानी से नष्ट हो जाते हैं, और आसानी से तेजी से आइसोमेराइजेशन, ओवरऑक्सीडेशन और ओलिगोमेराइजेशन से गुजरते हैं। तदनुसार, भले ही व्यावसायिक उपयोग के लिए शुद्ध फैटी एसिड ग्लिसराइड प्राप्त करने की प्रक्रिया में हमेशा विशेष सावधानी बरती जाए, प्राकृतिक या सिंथेटिक ग्लिसराइड उत्पादों में कई प्रकार की कार्बनिक अशुद्धियों की उपस्थिति से बचना लगभग असंभव है, उदाहरण के लिए, विशेष रूप से:
(1) फैटी एसिड ओलिगोमर्स, जो आमतौर पर प्राकृतिक उत्पादों में नहीं पाए जाते हैं, लेकिन आमतौर पर 3-5 wt.% तक की मात्रा में मौजूद होते हैं, और कभी-कभी बड़ी मात्रा में, सिंथेटिक उत्पादों में (वे विशेष रूप से एस्टरीफिकेशन या ट्रांसस्टरीफिकेशन के दौरान बनते हैं) ग्लिसरॉल के साथ प्रक्रिया),
(2) एक अप्रिय गंध वाले यौगिक, जिसमें मुख्य रूप से एल्डिहाइड और अन्य कार्बोनिल यौगिक होते हैं, जो पेरोक्साइड के विनाश के परिणामस्वरूप बनते हैं, और
(3) रंगीन अवक्रमण उत्पादों की एक विस्तृत विविधता जिन्हें रासायनिक विश्लेषण द्वारा पूरी तरह से पहचाना नहीं गया है, लेकिन जो प्राकृतिक ग्लिसराइड की तुलना में सिंथेटिक ग्लिसराइड को गहरा रंग देते हैं। पिछले दशक में, कई वैज्ञानिक समूहों का ध्यान तेल की गुणवत्ता और स्वास्थ्य पर ओलिगोमेरिक (जिसे अक्सर "पॉलीमेरिक" कहा जाता है) ऑक्सीकरण उत्पादों के प्रभाव पर केंद्रित किया गया है। उदाहरण के लिए, नवार एट अल देखें। "मछली के तेल की स्थिरता", N-3 समाचार, 1988, 3:3; क्रैगबेल एट अल। "Polyumaettede fedtsy repraeparater pa det danske चिह्नित। Sammensetning और oksidativ स्टैबिलिटेट", Ugeskr। लेगर, 1990, 152:894-897; और हैनमैन "उन कैप्सूल में क्या है"। सूचित करें, 1990, 1: 117-120। आमतौर पर यह माना जाता है कि ऐसी अशुद्धियों की अपेक्षाकृत उच्च सांद्रता की उपस्थिति अवांछनीय है। इन कारणों से, सामग्री को कम करना वांछनीय होगा ओलिगोमर्स (पॉलिमर) प्राकृतिक रूप में, और सिंथेटिक फैटी एसिड ट्राइग्लिसराइड्स में वजन के हिसाब से 1% से कम, वजन के हिसाब से 0.5% से कम खराब गंध वाले फैटी एसिड एल्डिहाइड और अन्य कार्बोनिल घटक इसके लिए जिम्मेदार हैं। बुरा गंधकई तेल - उदाहरण के लिए, वे समुद्री खाद्य तेलों को एक विशिष्ट "गड़बड़" गंध देते हैं और इन तेलों को सीधे भोजन और कॉस्मेटिक उत्पादों में उपयोग करने की अनुमति नहीं देते हैं, और यहां तक ​​कि उनकी दवा प्रयोज्यता को भी सीमित करते हैं। इसलिए, फैटी एसिड ग्लिसराइड रचनाएं आमतौर पर भाप से दुर्गंधयुक्त होती हैं। हालांकि, इस प्रक्रिया को अपेक्षाकृत उच्च तापमान पर किया जाना चाहिए, और यह स्वयं ओलिगोमेरिक सामग्री के आगे के गठन का स्रोत बन सकता है (देखें हनमैन, सुप्रा)। इसके अलावा, यह भी ध्यान दिया जाना चाहिए कि गंधहरण सभी ऑक्सीकरण/अपघटन उत्पादों को पूरी तरह से नहीं हटाता है। आधिकारिक प्रकाशन बेलीज़ इंडस्ट्रियल ऑयल एंड फैट प्रोडक्ट्स (एड। वाई.एच. हुई, जॉन विले एंड संस, इंक।, न्यूयॉर्क, 5 संस्करण, 1996, वॉल्यूम 4, पृष्ठ 51) के अनुसार: "हालांकि गंधहरण आमतौर पर अंतिम खाद्य का प्रतिनिधित्व करता है। तेल प्रसंस्करण कदम और प्रदान कर सकते हैं अच्छा उत्पादकम-से-उत्कृष्ट कच्चे माल से, गंधहरण प्रक्रिया में पहले शुरू की गई कमियों को समाप्त नहीं कर सकता है। हालांकि प्राथमिक ऑक्सीकरण उत्पादों को हटा दिया जाता है (जैसा कि पेरोक्साइड मूल्य द्वारा इंगित किया गया है), कुछ दागी तेल में माध्यमिक ऑक्सीकरण उत्पाद हो सकते हैं (एनिसिडाइन मूल्य द्वारा निर्धारित)। , ऐसी अशुद्धियों वाले उत्पादों को वितरित करना अवांछनीय है जिन्हें पूरी तरह से रासायनिक रूप से चित्रित नहीं किया गया है, विशेष रूप से स्वास्थ्य और दवा से संबंधित उत्पादों में धातु के यौगिकों का उपयोग अक्सर सिंथेटिक पॉलीअनसेचुरेटेड फैटी एसिड ग्लिसराइड की तैयारी में किया जाता है, और आमतौर पर इनमें जस्ता, चांदी, पारा और शामिल हैं। कैल्शियम उनके लवण या ऑक्साइड के रूप में उत्प्रेरक अवशेषों को ग्लिसराइड संरचना में भंग किया जा सकता है आमतौर पर 1-10 मिलीग्राम / ग्राम की मात्रा में धातु अवांछनीय ऑक्सीकरण उत्प्रेरक के रूप में कार्य कर सकते हैं इसके अलावा, यह बिल्कुल भी अपेक्षित नहीं है कि शुद्ध उत्पाद उत्प्रेरक अवशेष हो सकते हैं, और संभव दस्तावेज़ीकरण भी आवश्यक है ऐसे किसी भी अवशेष के स्वास्थ्य प्रभाव। कला की स्थिति को देखते हुए, एक सरल प्रस्ताव देना वांछनीय होगा, प्रभावी तरीकापॉलीअनसेचुरेटेड फैटी एसिड ग्लिसराइड में पाए जाने वाले कम से कम कुछ अशुद्धियों को दूर करना। वर्तमान आविष्कार के अनुसार, पॉलीअनसेचुरेटेड फैटी एसिड ग्लिसराइड युक्त एक संरचना को शुद्ध करने के लिए एक प्रक्रिया प्रदान की जाती है, जिसमें एक या अधिक काउंटरकुरेंट कॉलम में उक्त संरचना के सुपरक्रिटिकल लिक्विड फ्रैक्शनेशन (सुपरक्रिटिकल फ्लुइड फ्रैक्शनेशन) शामिल होते हैं जो या तो आंतरिक रिफ्लक्स स्थितियों के तहत संचालित होते हैं। स्तंभ के साथ एक तापमान प्रवणता, या दबाव को समायोजित करके प्राप्त बाहरी भाटा द्वारा, जिसमें उक्त निष्कर्षण के लिए विलायक सुपरक्रिटिकल स्थितियों (सुपरक्रिटिकल सीओ 2 ) और एक ध्रुवीय सह-विलायक के तहत सीओ 2 का मिश्रण है; और उक्त पॉलीअनसेचुरेटेड फैटी एसिड ग्लिसराइड युक्त शुद्ध संरचना को अलग करना। जैसा कि सर्वविदित है, एक शुद्ध यौगिक का एक अवस्था से दूसरी अवस्था (अर्थात ठोस, तरल या गैसीय) में संक्रमण यौगिक के तापमान और/या दबाव को बदलकर पूरा किया जा सकता है। यह भी सर्वविदित है कि तापमान और/या दबाव के "महत्वपूर्ण मूल्य" के रूप में संदर्भित एक मान होता है, जिसके ऊपर हिंसक उबलने के बिना एक तरल अवस्था से गैसीय अवस्था में जाना संभव नहीं है, और इसके विपरीत बिना संघनन के। निरंतर तरीके से। यह ज्ञात है कि सुपरक्रिटिकल अवस्था में एक तरल, यानी। एक शुद्ध यौगिक के मामले में या तो एक तापमान या एक दबाव की विशेषता है जो क्रमशः महत्वपूर्ण दबाव और तापमान से अधिक है, या एक प्रतिनिधि बिंदु (दबाव, तापमान) आरेख में दिखाए गए लिफाफा वक्र के महत्वपूर्ण बिंदु से परे स्थित है। (दबाव, तापमान) घटकों के मिश्रण के मामले में, यह कई पदार्थों के लिए एक उच्च घुलने वाली शक्ति को दर्शाता है, जो एक संपीड़ित गैस अवस्था में एक ही तरल के लिए देखी गई तुलना में बहुत अधिक है। वही व्यवहार "सबक्रिटिकल" तरल पदार्थों के लिए मनाया जाता है, अर्थात। एक राज्य में तरल पदार्थ या तो महत्वपूर्ण दबाव से अधिक दबाव और कम तापमान की विशेषता होती है क्रांतिक तापमान , एक शुद्ध यौगिक के मामले में, या महत्वपूर्ण दबाव से अधिक दबाव और घटकों के मिश्रण के मामले में घटकों के महत्वपूर्ण तापमान से नीचे का तापमान (देखें "सूचना केमी" एन 321, अक्टूबर 1991, पीपी। मिशेल पेरिट द्वारा 166-177 लेख, जिसका शीर्षक है "लेस फ्लूइड्स सुपरक्रिटिक्स, एप्लिकेशन एंड एबॉन्डेंस")। ऐसे द्रवीकृत सुपरक्रिटिकल तरल पदार्थों की विलायक शक्ति में महत्वपूर्ण और नियंत्रित विविधताएं कई प्रक्रियाओं में उपयोग की जाती हैं: निष्कर्षण (ठोस अवस्था/द्रवीकृत अवस्था), अंश (तरल/द्रवयुक्त अवस्था), क्षालन के साथ विश्लेषणात्मक और प्रारंभिक क्रोमैटोग्राफी, और सामग्री प्रसंस्करण (सिरेमिक, पॉलिमर) , आदि)। डी।); ऐसे सॉल्वैंट्स में रासायनिक और जैव रासायनिक प्रतिक्रियाएं भी की जाती हैं। सुपरक्रिटिकल फ्लुइडाइज्ड प्रक्रिया प्रदान करने वाले मुख्य लाभों में से एक विलायक (द्रवीकृत एजेंट) और अर्क और लवण को अलग करने में आसानी है, जैसा कि कई प्रकाशनों में खुलासा किया गया है। यह लंबे समय से ज्ञात है कि सुपरक्रिटिकल फ्लुइडाइज्ड एजेंटों, विशेष रूप से कार्बन डाइऑक्साइड या कार्बन डाइऑक्साइड जैसे प्रोपेन, हेक्सेन और अल्कोहल जैसे कार्बनिक विलायक के साथ मिश्रित काउंटरकुरेंट कॉलम में वनस्पति या पशु तेलों को विभाजित करना संभव है। जे.डब्ल्यू. द्वारा संपादित हाल ही में प्रकाशित एक पुस्तक में। राजा और जी.आर. सूची "तेल और लिपिड रसायन में सुपरक्रिटिकल फ्लुइड टेक्नोलॉजी", एओसीएस प्रेस, शैंपेन, इलिनोइस, यूएसए, 1996 इस क्षेत्र में प्रकाशित कार्य का व्यापक अवलोकन प्रदान करता है। अध्याय 8 में, डब्ल्यू.बी. निल्सन, विशेष रूप से, वर्तमान आविष्कार से संबंधित कला की स्थिति का एक उपयोगी मूल्यांकन प्रदान करता है। वर्तमान आविष्कार की पद्धति का एक लाभ इसकी अत्यधिक लचीलापन है। इस प्रकार, चुने गए ऑपरेटिंग मापदंडों के अनुसार, ऑलिगोमर/पॉलीमर ब्लेंड्स या मैलोडोरस घटकों या दोनों को हटाया जा सकता है, और इस प्रक्रिया में ग्लिसराइड घटकों को विभाजित करने का चरण भी शामिल हो सकता है, जैसा कि बाद में चर्चा की जाएगी। तदनुसार, सुपरक्रिटिकल फ्रैक्शनेशन से उत्पन्न उत्पाद को आसानी से बदला जा सकता है यदि वांछित ऑपरेटिंग मापदंडों के उपयुक्त चयन द्वारा। वर्तमान आविष्कार के एक पसंदीदा अवतार में, ग्लिसराइड संरचना जिसे वर्तमान आविष्कार की विधि द्वारा शुद्ध किया गया है, फिर एक या एक से अधिक काउंटरकुरेंट प्रकार के कॉलम में सुपरक्रिटिकल फ्लुइडाइज्ड एजेंट के साथ आगे विभाजन के अधीन किया जाता है जो या तो आंतरिक रिफ्लक्स के साथ संचालित होता है। लंबाई स्तंभ के साथ तापमान प्रवणता, या सुपरक्रिटिकल सीओ 2 और एक विलायक के रूप में एक ध्रुवीय विलायक के मिश्रण का उपयोग करके बाहरी दबाव नियंत्रण द्वारा प्राप्त बाहरी भाटा के साथ, और अंशांकन स्थितियों को समायोजित किया जाता है ताकि ग्लिसराइड घटकों के कुशल विभाजन को सुनिश्चित किया जा सके, जिसके परिणामस्वरूप ट्राइग्लिसराइड (टीजी) समृद्ध अंश और मोनो- (एमजी) और डाइग्लिसराइड्स (डीजी) में समृद्ध अंश की वसूली। वर्तमान आविष्कार के एक अन्य अवतार में, ग्लिसराइड संरचना जिसमें से मोनो- और डाइग्लिसराइड्स को हटा दिया गया है, को पॉलीमेरिक सामग्री को हटाने के लिए वर्तमान आविष्कार की विधि का उपयोग करके शुद्धिकरण के अधीन किया जाता है। ग्लिसराइड घटकों के कुशल विभाजन के लिए ओलिगोमर्स को हटाने के लिए आवश्यक से अधिक चयनात्मकता की आवश्यकता होती है। तदनुसार, विलायक में ग्लिसराइड की कम घुलनशीलता वाली स्थितियों का उपयोग करना बेहतर होता है। इस प्रकार, यह पसंद किया जाता है कि फ्रैक्शनेशन कॉलम को उस कॉलम या कॉलम में इस्तेमाल किए गए दबाव से कम दबाव पर संचालित किया जाता है जिसमें शुद्धिकरण चरण किया जाता है (आमतौर पर 100 से 250 बार, अधिमानतः 120 से 180 बार) और तापमान पर कम से कम उच्च, और अधिमानतः शुद्धिकरण चरण में तापमान से अधिक, और निष्कर्षण विलायक में सह-विलायक की समान या कम सांद्रता पर। आमतौर पर, तापमान ढाल 30-40 डिग्री सेल्सियस (नीचे) से 60-80 डिग्री सेल्सियस (शीर्ष) तक होता है और सह-विलायक, अधिमानतः इथेनॉल, 5-20 wt.% की एकाग्रता पर मौजूद होता है, अधिमानतः 5 -10 wt.%। वर्तमान आविष्कार के एक और पसंदीदा अवतार में, ग्लिसराइड संरचना को वर्तमान आविष्कार की शिक्षाओं के अनुसार कम से कम दो सुपरक्रिटिकल फ्रैक्शनेशन प्रक्रियाओं के अधीन किया जाता है, जिसमें ऑलिगोमेरिक/पॉलीमेरिक को हटाने की सुविधा के लिए एक फ्रैक्शनेशन प्रक्रिया में परिचालन स्थितियों को चुना जाता है। अशुद्धियों, और दूसरी विभाजन प्रक्रिया की शर्तों को चुना जाता है ताकि खराब घटकों को हटाने की सुविधा मिल सके। जैसा कि ऊपर उल्लेख किया गया है, वर्तमान आविष्कार के सुपरक्रिटिकल फ्रैक्शनेशन में प्रयुक्त विलायक सुपरक्रिटिकल सीओ 2 और एक ध्रुवीय विलायक का मिश्रण है। "ध्रुवीय विलायक" से तात्पर्य किसी भी कार्बनिक विलायक से है जो अप्रतिस्थापित संतृप्त हाइड्रोकार्बन की तुलना में अधिक ध्रुवीय है। वर्तमान आविष्कार की प्रक्रिया में उपयोग के लिए उपयुक्त ध्रुवीय सॉल्वैंट्स के उदाहरण निम्न अल्कोहल जैसे सी 1-4 अल्कोहल और निम्न केटोन जैसे सी 2-सी 4 केटोन हैं। वर्तमान आविष्कार की प्रक्रिया में उपयोग के लिए पसंदीदा ध्रुवीय सह-सॉल्वैंट्स इथेनॉल और एसीटोन हैं, इथेनॉल को अक्सर इसकी कम विषाक्तता के कारण पसंद किया जाता है। एक ध्रुवीय सह-विलायक की उपस्थिति सुपरक्रिटिकल सीओ 2 की विलायक शक्ति को काफी बढ़ा देती है, जिससे विलायक की आवश्यक कुल मात्रा को कम किया जा सकता है। सुपरक्रिटिकल सीओ 2 और ध्रुवीय सह-विलायक की सापेक्ष मात्रा महत्वपूर्ण नहीं है, लेकिन अक्सर सुपरक्रिटिकल सीओ 2 और ध्रुवीय सह-विलायक का वजन अनुपात 99:1 से 80:20 और अधिमानतः 95:5 से 90:10 है। एक और महत्वपूर्ण विशेष फ़ीचरवर्तमान आविष्कार की सुपरक्रिटिकल फ्रैक्शनेशन प्रक्रिया, जिसके परिणामस्वरूप चयनात्मकता में वृद्धि हुई है, यह या तो कॉलम में आंतरिक रिफ्लक्स के साथ किया जाता है, जो कॉलम के साथ तापमान ढाल बनाकर या बाहरी रिफ्लक्स के साथ प्राप्त किया जाता है, जो बाहरी द्वारा प्राप्त किया जाता है। दबाव नियंत्रण। चूंकि ग्लिसराइड की घुलनशीलता विलायक मिश्रण के बढ़ते तापमान के साथ घट जाती है (सुपरक्रिटिकल फ्लुइडाइज्ड एजेंटों के लिए, घुलनशीलता आमतौर पर घनत्व के साथ बढ़ जाती है और इस तरह बढ़ते तापमान के साथ घट जाती है), कॉलम के साथ एक तापमान ढाल प्रदान करता है (नीचे से बढ़ने वाले कॉलम में तापमान के साथ) ऊपर से) कुछ घटकों का कारण बनता है, जो शुरू में घुलनशील थे जब ग्लिसराइड संरचना को स्तंभ में पेश किया गया था, समाधान में स्तंभ के शीर्ष की ओर ले जाया जाता है। हालाँकि, जैसे-जैसे तापमान धीरे-धीरे बढ़ता है, ये घटक फिर से घोल से बाहर आते हैं और गुरुत्वाकर्षण द्वारा स्तंभ के नीचे तक ले जाते हैं, जहाँ वे आंशिक रूप से फिर से घुल जाते हैं। इस प्रकार, कॉलम में एक आंतरिक तापमान ढाल प्रदान करने से रिफ्लक्स प्रभाव होता है जिसके परिणामस्वरूप ग्लिसराइड संरचना से अशुद्धियों को बेहतर ढंग से अलग किया जाता है। उदाहरण के लिए, जैसा कि नीचे दिए गए उदाहरण 1 और 2 में दिखाया गया है, स्तंभ के शीर्ष अंशों में आंतरिक भाटा परिणाम प्रदान करते हैं जो कम घुलनशील ओलिगोमेरिक अशुद्धियों से काफी हद तक मुक्त होते हैं। इसी तरह, बाहरी भाटा प्रदान करने से भी भिन्नात्मक चयनात्मकता में वृद्धि होती है। एक्सटर्नल रिफ्लक्स को फ्रैक्शनेशन कॉलम के ऊपर से निकाले गए एक्सट्रैक्ट के दबाव को थोड़ा कम करके हासिल किया जाता है, जिससे सीओ 2 सॉल्वेंट में सबसे कम घुलनशीलता वाले एक्सट्रैक्ट के वे घटक अवक्षेपण के लिए मजबूर हो जाते हैं। अवक्षेपित घटकों को फ्रैक्शनेशन कॉलम में वापस करने के लिए, उन्हें अधिमानतः पुन: प्रस्तुत किया जाता है ऊपरी हिस्साकॉलम, और दबाव वापस कर दिया जाता है उच्चतम मूल्यजैसे एक पंप के साथ अधिक दबाव. बाहरी भाटा का उपयोग अक्सर बड़े व्यास के स्तंभों के लिए आंतरिक भाटा पर पसंद किया जाता है जहां स्तंभ के साथ आवश्यक तापमान ढाल स्थापित करना अक्सर मुश्किल होता है। वर्तमान आविष्कार का उपयोग पॉलीअनसेचुरेटेड फैटी एसिड ग्लिसराइड युक्त रचनाओं की एक विस्तृत श्रृंखला को शुद्ध करने के लिए किया जा सकता है। हालांकि, यह विशेष रूप से ईपीए + डीएचए की उच्च सांद्रता वाले फार्मास्यूटिकल रचनाओं को प्राप्त करने के लिए समुद्री खाद्य तेलों से प्राप्त ग्लिसराइड रचनाओं के शुद्धिकरण के लिए मूल्यवान है। वर्तमान आविष्कार के पसंदीदा अवतारों के साथ, पॉलीअनसेचुरेटेड फैटी एसिड ग्लिसराइड रचनाओं से उपरोक्त सभी कार्बनिक और धातु अशुद्धियों के वजन से 90% से अधिक को हटाना संभव है। इसके बाद, वर्तमान आविष्कार को साथ में दिए गए चित्रों के संदर्भ में और अधिक विस्तार से वर्णित किया जाएगा, जिसमें:
अंजीर। 1 पॉलीअनसेचुरेटेड फैटी एसिड ग्लिसराइड की संरचना को संसाधित करने के लिए वर्तमान आविष्कार की प्रणाली के पहले अवतार का एक योजनाबद्ध प्रतिनिधित्व है। अंजीर। 2 पॉलीअनसेचुरेटेड फैटी एसिड ग्लिसराइड की संरचना को संसाधित करने के लिए वर्तमान आविष्कार की प्रणाली के दूसरे अवतार का एक योजनाबद्ध प्रतिनिधित्व है। अंजीर। 3 उदाहरण 1 में प्रयुक्त प्रणाली का एक योजनाबद्ध प्रतिनिधित्व है। अंजीर। 4 उदाहरण 2 में प्रयुक्त प्रणाली का एक योजनाबद्ध प्रतिनिधित्व है। अंजीर। 5 उदाहरण 3 में प्रयुक्त प्रणाली का एक योजनाबद्ध प्रतिनिधित्व है। अंजीर। 6 उदाहरण 4 में प्रयुक्त प्रणाली का एक योजनाबद्ध है। अंजीर। 1 ओलिगोमेरिक और मैलोडोरस अशुद्धियों को दूर करने के लिए पॉलीअनसेचुरेटेड फैटी एसिड ग्लिसराइड के उपचार के लिए दो स्वतंत्र सुपरक्रिटिकल तरल सर्किट की एक प्रणाली के अवतार का एक योजनाबद्ध है। संसाधित किए जाने वाले ग्लिसराइड संरचना ("तेल") को काउंटरकरंट फ्रैक्शनेशन कॉलम 1 में पंप किया जाता है, जिसमें दिखाया गया है कि कम से कम चार अलग-अलग गर्म खंड होते हैं। कॉलम 1 अक्रिय पैकिंग से भरा है, उदाहरण के लिए कांच, PTFE, पॉलियामाइड, और 30-40 o C (नीचे) से 70-80 o C (शीर्ष) तक और 150 से 150 के दबाव में तापमान प्रवणता के साथ संचालित होता है। 350 बार, अधिमानतः लगभग 250 बार। सीओ 2 + एक ध्रुवीय सह-विलायक से युक्त एक द्रवित सुपरक्रिटिकल तरल, वजन से 5-10% की एकाग्रता पर अधिमानतः इथेनॉल, एक पंप 4 द्वारा संपीड़ित किया जाता है और एक हीटर 5 के माध्यम से कॉलम 1 के निचले सिरे तक जाता है। ऊपर की ओर बहने वाला सुपरक्रिटिकल द्रव एक काउंटरकुरेंट ग्लिसराइड संरचना में नीचे जाने के संपर्क में है, जिससे लक्ष्य ग्लिसराइड सहित कम आणविक भार यौगिक द्रवित चरण को समृद्ध करते हैं। इसी तरह, अवांछित ओलिगोमर्स सहित उच्च आणविक भार घटक, तरल चरण में केंद्रित होते हैं, जो स्तंभ 1 के निचले भाग को कम्पेसाटर 6 के माध्यम से छोड़ते हैं। कॉलम 1 में तापमान प्रवणता की उपस्थिति आंतरिक भाटा प्रदान करती है, जो नमक के उच्च आणविक भार घटकों का कारण बनती है। , विशेष रूप से ओलिगोमर्स, अवक्षेपण करने के लिए, और परिणामस्वरूप भिन्नात्मक चयनात्मकता बढ़ जाती है। . एक समान प्रभाव एक पंप के साथ दबाव को बाहरी रूप से विनियमित करके रिफ्लक्स को निकालने के कारण प्राप्त किया जा सकता है। स्तंभ 1 के शीर्ष को छोड़ने वाला द्रवयुक्त सुपरक्रिटिकल द्रव फैलता है, दबाव को 100-200 बार तक कम किया जाता है, अधिमानतः लगभग 150 बार, और कक्ष 2 में 60-80 डिग्री सेल्सियस तक गर्म किया जाता है। इन शर्तों के तहत, ग्लिसराइड अंश सुपरक्रिटिकल चरण सीओ 2 + सह-विलायक से निकलता है, जिसे कूलर 3, पंप 4 और हीटर 5 के माध्यम से पुनर्नवीनीकरण किया जाता है, कॉलम 1 में खिलाता है। कक्ष 2 से ग्लिसराइड संरचना, जिसमें 20% तक होता है इथेनॉल - सह-विलायक, फिर दूसरे पैक्ड कॉलम 6 के ऊपरी हिस्से में खिलाया जाता है, जो 120-150 बार के दबाव और 50-70 डिग्री सेल्सियस के तापमान पर संचालित होता है, जहां यह शुद्ध सुपरक्रिटिकल सीओ 2 के साथ काउंटरकुरेंट में संपर्क करता है, जो ग्लिसराइड संरचना में शेष वाष्पशील यौगिकों (जोरदार महक), साथ ही सह-विलायक को अधिमान्य रूप से प्रवेश करता है। सीओ 2 जिसमें वाष्पशील अंश होते हैं, एक विस्तारक 7 के माध्यम से 40-60 बार के दबाव में भेजा जाता है, जहां अधिकांश वाष्पशील घटक जमा होते हैं, वाष्पशील घटकों के निशान को हटाने के लिए सक्रिय कार्बन से भरा एक adsorber 8, एक रेफ्रिजरेटर 9, एक पंप 10, एक हीटर 11, और अंत में कॉलम 6 पर लौट आया, कॉलम 6 के नीचे से आने वाले शुद्ध तरल को कक्ष 12 में 40-60 बार के दबाव में और फिर 13 बार में 1 बार तक और सीओ 2 में विस्तारित किया गया है। पहले डीकंप्रेसन कक्ष 12 से कूलर 9 में पुनर्नवीनीकरण किया जाता है। एक सह-विलायक के साथ पारंपरिक सुपरक्रिटिकल प्रक्रिया निष्कर्षण की तुलना में, निकालने + सह-विलायक की संयुक्त वर्षा सहित, प्रस्तावित विधि कई महत्वपूर्ण लाभ प्रदान करती है। चूंकि कक्ष 2 से ग्लिसराइड संरचना में सह-विलायक के रूप में 20% तक इथेनॉल होता है, इसलिए कॉलम 6 में उपयोग किए गए सह-विलायक को सीओ 2 में जोड़ना आवश्यक नहीं है। कॉलम 6 में शुद्ध सीओ 2 सह-विलायक को भंग कर देता है ग्लिसराइड संरचना और इस प्रकार वाष्पशील यौगिकों की घुलनशीलता को बढ़ाता है ( एक तेज गंध के साथ)। चूंकि सह-विलायक को वाष्पशील के साथ हटा दिया जाता है, इसलिए उत्पाद से सह-विलायक को हटाने, प्रक्रिया को सरल बनाने और उत्पाद के आवश्यक ताप उपचार को कम करने के लिए महंगे आसवन संयंत्र की आवश्यकता नहीं होती है। अंजीर में। 2 द्रवीकृत सुपरक्रिटिकल तरल पदार्थ के लिए एकल सर्किट का उपयोग करके वर्तमान आविष्कार के अनुसार पॉलीअनसेचुरेटेड फैटी एसिड ग्लिसराइड संरचना को शुद्ध करने के लिए एक प्रणाली का एक योजनाबद्ध प्रतिनिधित्व है। जैसा कि अंजीर में दिखाया गया सिस्टम है। 1, ग्लिसराइड संरचना को पहले फ़्रैक्शनेशन कॉलम 1 में काउंटरकुरेंट फ्लूइडाइज्ड सुपरक्रिटिकल तरल पदार्थ में संसाधित किया जाता है, अधिमानतः सीओ 2 + इथेनॉल, जो ग्लिसराइड चरण को दूर करने के लिए विस्तार कक्ष 2 में प्रवेश करता है। इसके बाद, सुपरक्रिटिकल सीओ 2 + को-सॉल्वेंट छोड़ने वाले चैंबर 2 को फिर से 100-400 बार पर विस्तार के अधीन किया जाता है, अधिमानतः लगभग 120 बार, सुपरक्रिटिकल सीओ 2 से इथेनॉल को निकालने के लिए चैम्बर 5 में। सुपरक्रिटिकल सीओ 2 चरण, सह-विलायक से मुक्त, चेंबर 6 में सक्रिय कार्बन की एक सोखना परत के माध्यम से शुद्ध किया जाता है, और फिर यह कॉलम 3 में प्रवेश करता है, जहां, जैसा कि अंजीर में कॉलम 6 में है। 1, इसे विस्तार कक्ष 2 से निकाले गए ग्लिसराइड अंश के साथ प्रतिधारा में भेजा जाता है और गंधयुक्त वाष्पशील यौगिकों को निकाला जाता है। कॉलम पर काम करता है स्थिर तापमान 50-70 o C, अधिमानतः लगभग 60 o C, और 100-140 बार का दबाव, अधिमानतः लगभग 120 बार। स्तंभ 3 के शीर्ष से निकलने वाली धारा को वाष्पशील मैलोडोरस यौगिकों और अवशिष्ट CO2 सह-विलायक को अवक्षेपित करने के लिए कक्ष 4 में 40-60 बार के दबाव तक विस्तारित किया जाता है। चैम्बर 4 में शुद्ध किए गए गैसीय सीओ 2 को कंडेनसर 7 में संघनित किया जाता है, चैम्बर 5 से पुनर्नवीनीकरण किए गए सह-विलायक के साथ मिलाया जाता है, और फिर पंप 8 के माध्यम से हीटर 9 के माध्यम से कॉलम 1 पर वापस खिलाया जाता है। शुद्ध ग्लिसराइड संरचना को चैम्बर 10 से वापस ले लिया जाता है। यह स्पष्ट है कि अंजीर में दिखाए गए सिस्टम की तुलना में। 1, अंजीर में दिखाया गया पौधा। 2 के लिए केवल एक कूलिंग/पंपिंग सिस्टम की आवश्यकता होती है, जिससे पूंजी और परिचालन लागत बहुत कम हो जाती है। हालांकि, एक प्रणाली (जैसा कि चित्र 1 में दिखाया गया है) का उपयोग ग्लिसराइड रचनाओं से ओलिगोमेरिक और मैलोडोरस दोनों अशुद्धियों को हटाने के लिए किया जा सकता है। इसके बाद, वर्तमान आविष्कार को निम्नलिखित उदाहरणों द्वारा दर्शाया जाएगा:
उदाहरण 1
यह उदाहरण सह-विलायक पुनर्जनन के बिना, सह-विलायक के रूप में सीओ 2 और एसीटोन से युक्त सुपरक्रिटिकल द्रव द्रव का उपयोग करके सिंथेटिक पॉलीअनसेचुरेटेड फैटी एसिड ग्लिसराइड से ओलिगोमर्स के अलगाव को दिखाता है। एक एकल मल्टी-स्टेज कॉलम का उपयोग किया जाता है, और सुपरक्रिटिकल परिस्थितियों में अर्क और द्रवित सह-विलायक का पृथक्करण प्राप्त किया जाता है। उपयोग किया गया सेटअप योजनाबद्ध रूप से अंजीर में दिखाया गया है। 3. ग्लास रैशिग रिंगों से भरे 8 मिमी के आंतरिक व्यास के साथ 1 4.5 मीटर लंबे स्टेनलेस स्टील कॉलम का उपयोग करें। कॉलम 1 में अलग-अलग स्नानों द्वारा गर्म किए गए 4 खंड होते हैं, जो स्तंभ के शीर्ष पर 40 डिग्री सेल्सियस से नीचे 78 डिग्री सेल्सियस तक तापमान ढाल प्रदान करता है। निम्नलिखित विशेषताओं के साथ PRONOVA से प्राप्त मछली के तेल (EPAX-5500) का उपयोग किया गया था (तालिका 1)। 2 किलो तेल को 8 किलो तकनीकी ग्रेड एसीटोन के साथ मिलाया जाता है और कॉलम के पहले चरण (तापमान 40 डिग्री सेल्सियस) में खिलाया जाता है। कॉलम निम्नलिखित लोडिंग का उपयोग करके 250 बार के दबाव में लगातार संचालित होता है:
- कच्चे माल की फ़ीड दर = 0.38 किग्रा/घंटा;
- प्रवाह दर सीओ 2 = 20.3 किग्रा/घंटा;
- सीओ 2 में एसीटोन की सामग्री = 6.5 wt.%। सुपरक्रिटिकल सीओ 2 में भंग शुद्ध तेल और एसीटोन युक्त ओवरहेड उत्पाद, सह-विलायक और निकालने के लिए उप-क्रिटिकल परिस्थितियों (20 डिग्री सेल्सियस, 50 बार) के तहत कक्ष 2 में विस्तारित किया जाता है। चेंबर 3 में एसीटोन के वाष्पीकरण के बाद, 1.34 किलो तेल अलग किया जाता है (निष्कर्षण 67%) के बाद उपज। जेल परमिटेशन क्रोमैटोग्राफी (जीपीसी) द्वारा पॉलिमर/ग्लिसराइड सामग्री के लिए ऊपर और नीचे दोनों अंशों का विश्लेषण किया जाता है। प्राप्त परिणाम तालिका 2 में प्रस्तुत किए गए हैं। तालिका 2 के परिणामों से, यह देखा जा सकता है कि ओलिगोमर्स को अलग करने की प्रक्रिया अत्यधिक कुशल है; स्तंभ के ऊपर से आने वाला तेल भारी अवांछित ओलिगोमेरिक उत्पादों से काफी हद तक मुक्त है। उदाहरण 2
यह उदाहरण EPAX-5500 मछली के तेल से ओलिगोमर्स के पृथक्करण को दिखाता है, जिसका उपयोग उदाहरण 1 में किया गया था, सह-विलायक पुनर्प्राप्ति और पुनर्चक्रण के साथ, CO 2 और इथेनॉल से युक्त एक सुपरक्रिटिकल चरण का उपयोग करते हुए एक बहु-चरण काउंटरकुरेंट कॉलम में। अंजीर में। 4 उपयोग किए गए उपकरणों का एक योजनाबद्ध प्रतिनिधित्व है; यह देखा जा सकता है कि यह चित्र 1 में दिखाए गए उपकरण के समान है। कॉलम 1 तीन विभाजकों से लैस है जो पर काम कर रहे हैं विभिन्न स्तरदबाव और तापमान। सबसे पहले, सिस्टम सीओ 2 से भर जाता है, फिर उच्च दबाव पंप शुरू होता है। संचालन की स्थिति टैब देखें। ए 1.5 किलो इथेनॉल (किण्वन ग्रेड) परिसंचारी सीओ 2 में जोड़ा जाता है। 2 घंटे के बाद, जब सीओ 2 में इथेनॉल की सामग्री 7 wt.% पर स्थिर हो जाती है, तो 3 किलो मछली के तेल को कॉलम के दूसरे चरण में खिलाया जाता है। स्तंभ के शीर्ष से निकलने वाले तेल युक्त तरल को विभाजक S1 में पेश किया जाता है जहां तेल अंश बसता है; कार्बन डाइऑक्साइड + इथेनॉल सुपरक्रिटिकल अवस्था में रहता है; विभाजक S1 से आने वाले प्रवेशित उत्पाद के साथ यह CO 2 धारा तेल की बूंदों को हटाने के लिए ग्लास पैकिंग से भरे विभाजक S2 से होकर गुजरती है और फिर कॉलम में वापस आ जाती है। सीओ 2 सामग्री को कम करने के लिए एस 1 से तरल चरण को विभाजक एस 3 में विस्तारित किया गया है। उत्पादों में इथेनॉल की सांद्रता इस प्रकार है:
निकालें (एस 3): 8.8%। अवशेष (स्तंभ): 8.9%। जैसा कि तालिका 3 से देखा जा सकता है, सह-विलायक के रूप में इथेनॉल के साथ मछली के तेल का उपचार ओलिगोमेरिक अशुद्धियों को दूर करने में उतना ही प्रभावी है जितना कि उदाहरण 1 में वर्णित विधि। इसके अलावा, सह-विलायक के अलगाव के साथ यह विधि और इसकी पुनर्चक्रण से एथेनॉल की कम सामग्री अशुद्धियों वाले उत्पाद की ओर जाता है, जिसे तेल के दुर्गन्ध के चरण में आसानी से सीओ 2 से हटाया जा सकता है, यदि वांछित हो, जैसा कि उदाहरण 4 में प्रस्तुत किया गया है। उदाहरण 3
यह उदाहरण ट्राइग्लिसराइड-समृद्ध अंश और एक मोनो- और डाइग्लिसराइड-समृद्ध अंश को अलग करने के लिए वर्तमान आविष्कार की विधि के अनुसार एक शुद्ध ट्राइग्लिसराइड संरचना के बाद के उपचार को दिखाता है। अंजीर में। 5 प्रयुक्त सेटअप का आरेख दिखाता है। उदाहरण 1 में प्रयुक्त बहु-चरण स्तंभ निम्न स्थितियों के अंतर्गत कार्य करता है:
- तापमान ढाल 40 o C (नीचे)/50/65/78 o C (शीर्ष);
- दबाव = 150 बार;
- विलायक/कच्चा माल अनुपात = 88 किग्रा/किग्रा;
- कच्चे माल की प्रवाह दर = 0.275 किग्रा/घंटा;
- विलायक प्रवाह दर = 24.2 किग्रा/घंटा। 688 ग्राम मछली का तेल, उदाहरण 2 के समान तरीके से ओलिगोमर्स के प्रारंभिक निष्कासन के अधीन, कॉलम के दूसरे चरण में खिलाया जाता है। इथेनॉल और सीओ 2 वजन के हिसाब से 10% की सह-विलायक सांद्रता के अनुपात में पूर्व-मिश्रित होते हैं। फीडस्टॉक में से, 66% कॉलम के नीचे से निकाला जाता है, और 34%, CO 2 + इथेनॉल के मिश्रण के रूप में, कॉलम के शीर्ष को छोड़ देता है और फिर अवक्षेपण के लिए दो विभाजक (20 o C / 50 बार) से होकर गुजरता है। हाइड्रिसराइड अंश + इथेनॉल और गैसीय CO2 छोड़ते हैं। मूल तेल में ग्लिसराइड की सामग्री और दो परिणामी अंशों का मूल्यांकन एक अपवर्तक सूचकांक डिटेक्टर के साथ एचपीएलसी का उपयोग करके किया जाता है। प्राप्त परिणाम तालिका 4 में प्रस्तुत किए गए हैं। इन परीक्षण परिणामों से पता चलता है कि ट्राइग्लिसराइड्स का निचला भाग ट्राइग्लिसराइड्स के साथ प्रयोग में di- और मोनो-ग्लिसराइड से ट्राइग्लिसराइड्स का एक अच्छा पृथक्करण प्राप्त किया जाता है। यह उदाहरण, साथ ही उदाहरण 2, एक ही बाइनरी सॉल्वेंट सीओ 2 + इथेनॉल का उपयोग करके समुद्री खाद्य तेलों से प्राप्त पॉलीअनसेचुरेटेड फैटी एसिड ग्लिसराइड के सुपरक्रिटिकल द्रवीकृत उपचार के लचीलेपन को दर्शाता है, और केवल कॉलम के ऑपरेटिंग मापदंडों को बदलकर, यह संभव है ओलिगोमर्स, साथ ही ग्लिसराइड अंशों को अलग करना। उदाहरण 4
यह उदाहरण एक बहु-चरण स्तंभ में मछली के तेल के शुद्धिकरण को उन परिस्थितियों में दिखाता है जो दुर्गंधयुक्त अशुद्धियों को दूर करने के लिए अनुकूल हैं। अंजीर में। 6 उपयोग किए गए उपकरणों का एक योजनाबद्ध प्रतिनिधित्व है। मल्टी-स्टेज कॉलम, जैसा कि उदाहरण 1 में है, निम्नलिखित परिस्थितियों में काम करता है:
- तापमान ढाल 50 o C (निचला भाग) /55/60/70 o C (ऊपरी भाग);
- दबाव = 120 बार;
- सीओ 2 का अनुपात /कच्चा माल = 38;
- कच्चे माल की प्रवाह दर = 0.645 किग्रा/घंटा;
- विलायक प्रवाह दर = 24.5 किग्रा/घंटा। 1.2 किलो मछली के तेल (EPAX 5500) को स्तंभ के शीर्ष पर खिलाया जाता है और स्तंभ के नीचे से आने वाले सुपरक्रिटिकल CO 2 के साथ काउंटरकरंट में संपर्क किया जाता है। मुख्य रूप से उलझे हुए वाष्पशील यौगिकों को सीओ 2 में भंग कर दिया जाता है और स्तंभ के ऊपर छोड़ दिया जाता है। मजबूत गंध अंश में समृद्ध यह सीओ 2 धारा, तरल निकालने के लिए पहले 3 चक्रवात विभाजक (80/70/50 बार/20 डिग्री सेल्सियस) में विस्तारित होती है और फिर सक्रिय कार्बन से भरे 2 लीटर कंटेनर से गुजरती है सीओ 2 से ट्रेस वाष्पशील निकालें। कार्बन डाइऑक्साइड जो सक्रिय कार्बन बेड से होकर गुजरा है, द्रवीकरण के बाद कॉलम में वापस आ जाता है। कॉलम के नीचे से 1.16 किलो तेल निकाला जाता है (~97% उपज)। जीसी विश्लेषण का परिणाम शुद्ध उत्पाद में वाष्पशील यौगिकों की नगण्य सांद्रता दिखाता है, और मछली की गंध पूरी तरह से गायब हो जाती है। उदाहरण 5
यह उदाहरण ग्लिसराइड संरचना से धातु के यौगिकों के अलगाव को दर्शाता है। उदाहरण 2 उदाहरण के समान उपकरण का उपयोग करता है। निष्कर्षण से पहले, ग्लिसराइड जिंक ऑक्साइड पाउडर (एस्टरीफिकेशन उत्प्रेरक) के संपर्क में था। एस्टरीफिकेशन प्रतिक्रिया के पूरा होने के बाद, कुछ जस्ता समाधान में रहता है। सटीक रासायनिक संरचनाभंग जस्ता की मात्रा स्पष्ट नहीं है, लेकिन यह अनुमान लगाया गया है कि जस्ता साबुन के रूप में मौजूद हो सकता है, संभवतः फैटी एसिड डबल बांड के साथ परिसरों के रूप में। निष्कर्षण से पहले, अघुलनशील पाउडर को निस्पंदन द्वारा हटा दिया जाता है। कॉलम 250 बार पर संचालित होता है और 40 डिग्री सेल्सियस से 60 डिग्री सेल्सियस तक तापमान ढाल के साथ होता है। फ़ीड प्रवाह दर 0.5 किलो/घंटा है और विलायक प्रवाह दर 25 किलो/घंटा है। विलायक में इथेनॉल की सामग्री 6.5% है। उदाहरण 2 के रूप में, ओलिगोमर्स अवशेषों में केंद्रित हैं (अवशेष में 18%) और अर्क में पता लगाने की सीमा से नीचे)। वहीं, जिंक अवशेषों में सांद्रित होता है:- Zn (mg/g)
अर्क (87%) - 0.034
शेष (13%) - 5.6
इन परिणामों से पता चलता है कि वर्तमान आविष्कार ग्लिसराइड से धातु की अशुद्धियों को दूर करने के लिए एक उत्कृष्ट विधि प्रदान करता है। उदाहरण 6
यह उदाहरण बाहरी भाटा के उपयोग को दर्शाता है। प्रक्रिया और उपकरण अनिवार्य रूप से वही हैं जो उदाहरण 2 में उपयोग किए गए हैं और अंजीर में दिखाए गए हैं। 4, सिवाय इसके कि कॉलम के जैकेट में तापमान समान और 40 o C के बराबर होता है। उच्च दबाव पंप टैंक 51 (150 बार, 78 o C) में एकत्रित तरल के हिस्से को पुनर्संपीड़ित करता है, जिसे पुनर्नवीनीकरण किया जाता है स्तंभ के शीर्ष पर, 0 .1 किग्रा/घंटा की दर से। बाहरी भाटा आंतरिक भाटा के साथ प्राप्त परिणामों के समान ही थ्रूपुट, उपज और शुद्धता के मामले में समान परिणाम प्राप्त करता है।

दावा

1. पॉलीअनसेचुरेटेड फैटी एसिड के ग्लिसराइड युक्त एक संरचना को शुद्ध करने के लिए एक विधि, जिसमें एक या एक से अधिक काउंटरकुरेंट कॉलम में निर्दिष्ट संरचना के सुपरक्रिटिकल फ्लूइडाइज्ड फ्रैक्शनेशन शामिल हैं, जो आंतरिक रिफ्लक्स के साथ काम कर रहे हैं, कॉलम की लंबाई के साथ तापमान ढाल के कारण प्राप्त किया गया है, या इसके साथ बाहरी नियंत्रण दबाव के कारण प्राप्त बाहरी भाटा, और उक्त निष्कर्षण के लिए विलायक सुपरक्रिटिकल सीओ 2 और एक ध्रुवीय सह-विलायक का मिश्रण है, और पॉलीअनसेचुरेटेड फैटी एसिड के ग्लिसराइड युक्त शुद्ध संरचना का अलगाव है। 2. दावा 1 के अनुसार विधि, उस ध्रुवीय सह-विलायक में विशेषता इथेनॉल या एसीटोन है। 3. पैराग्राफ के अनुसार विधि। 1 या 2, जिसमें कहा गया है कि सुपरक्रिटिकल सीओ 2 और ध्रुवीय सह-विलायक का वजन अनुपात 99: 1 - 80:20 है। निर्दिष्ट ग्लिसराइड संरचना से बहुलक अशुद्धियां। 5. 1 से 3 के दावों में से किसी एक के अनुसार विधि, इसकी विशेषता यह है कि इसे इस तरह से किया जाता है कि उक्त ग्लिसराइड संरचना से धातु की अशुद्धियों को प्राथमिकता से हटाया जाता है। 6. 1 से 3 के दावों में से किसी एक के अनुसार एक प्रक्रिया, जिसकी विशेषता यह है कि इसे इस तरह से किया जाता है कि खराब घटकों को ग्लिसराइड संरचना से अधिमानतः हटा दिया जाता है। 7. पूर्ववर्ती दावों में से किसी के अनुसार विधि, उस शुद्ध संरचना में विशेषता है, जो पृथक है, एक या अधिक काउंटरकुरेंट कॉलम में सुपरक्रिटिकल फ्लूडाइज्ड फ्रैक्शन के अधीन है, जो आंतरिक रिफ्लक्स के साथ काम कर रहा है, जो तापमान ढाल के कारण हासिल किया गया है। स्तंभ की लंबाई, या बाहरी भाटा के साथ, बाहरी दबाव नियंत्रण द्वारा प्राप्त किया जाता है, और इस निष्कर्षण के लिए विलायक सुपरक्रिटिकल सीओ 2 और एक ध्रुवीय सह-विलायक का मिश्रण है, और विभाजन की स्थिति को समायोजित किया जाता है ताकि वे अंश के अंश में योगदान कर सकें ग्लिसराइड घटक, जिसके परिणामस्वरूप ट्राइग्लिसराइड्स में समृद्ध एक अंश और मोनो- और डाइग्लिसराइड्स में समृद्ध एक अंश। 8. पूर्ववर्ती दावों में से किसी एक के अनुसार विधि, उस ग्लिसराइड संरचना में विशेषता समुद्री भोजन के तेल से ली गई है और कम से कम दो काउंटरकुरेंट कॉलम में उक्त सुपरक्रिटिकल फ्लूडाइज्ड फ्रैक्शनेशन के अधीन है, जिसमें उक्त एक कॉलम में परिचालन स्थितियों को इसलिए चुना जाता है ऑलिगोमेरिक/पॉलीमर अशुद्धियों के अधिमान्य निष्कासन को सुनिश्चित करने के लिए, और एक अन्य निर्दिष्ट कॉलम में परिचालन स्थितियों को चुना जाता है ताकि एक अप्रिय गंध के साथ घटकों के अधिमान्य निष्कासन को सुनिश्चित किया जा सके। 9. दावा 8 के अनुसार विधि, यह विशेषता है कि उक्त अन्य कॉलम में विलायक मुख्य रूप से सुपरक्रिटिकल सीओ 2 . के होते हैं

MM4A पेटेंट अर्ली टर्मिनेशन रूसी संघनियत तारीख तक पेटेंट को लागू रखने के लिए शुल्क का भुगतान न करने के कारण एक आविष्कार के लिए

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शुद्ध ग्लिसरीन बहुत स्थिर और लगभग तटस्थ है। उच्च क्वथनांक (290 C) होने पर, यह वाष्पित नहीं होता है सामान्य स्थिति. ग्लिसरीन के जलीय घोल में होता है हल्का तापमानजमना (- 51 सी तक), जो इसे उन क्षेत्रों में अंतर दबाव गेज के संचालन में अपरिहार्य बनाता है जहां सर्दियों में कम तापमान पर काम करना अक्सर आवश्यक होता है।

शुद्ध ग्लिसरीन स्तंभ के तल में बहता है, इसमें से रेफ्रिजरेटर 18 के माध्यम से टैंक 19 में जाता है और फिर विरंजन में जाता है।

स्तंभ के थर्मल शासन को इस तरह से बनाए रखा जाता है कि जल वाष्प संघनित न हो और घन से निकाले गए शुद्ध ग्लिसरॉल की एकाग्रता को कम न करे।

दूसरे चरण के कम्प्रेसर के सिलेंडरों को लुब्रिकेट करने के लिए, विशेष एडिटिव्स के साथ वैसलीन मेडिकल ऑयल या इससे भी बेहतर, अत्यधिक शुद्ध ग्लिसरीन का उपयोग किया जाता है, जिसके उपयोग से पिस्टन के छल्ले और सील की सेवा जीवन बढ़ जाता है। पिस्टन के साथ सिलेंडर का प्रदर्शन करते समय, स्नेहक को चूषण पाइपलाइन में पेश किया जाता है और गैस के साथ परमाणु अवस्था में सिलेंडर में प्रवेश करता है। स्टफिंग बॉक्स में सीलबंद प्लंजर के साथ सिलेंडर का प्रदर्शन करते समय, स्टफिंग बॉक्स में लुब्रिकेंट की आपूर्ति की जाती है। सीलिंग तत्वों के बीच दबाव अंतर के समान वितरण के लिए, सिलेंडर / स्टेज का स्टफिंग बॉक्स दो चरणों में और / / चरणों में - तीन चरणों में बनाया जाता है। सिलेंडर / स्टेज स्टफिंग बॉक्स के मध्यवर्ती कक्ष सक्शन लाइन के साथ संचार करते हैं, और स्टफिंग बॉक्स // स्टेज इंटरस्टेज लाइन और सक्शन लाइन के साथ संचार करते हैं।

विशेष रूप से शुद्ध ग्लिसरीन में पारा की बूंदों के साथ बेरिलियम ऑक्साइड, ए। एन। फ्रुमकिन और आई। जी। बोगोट्सकाया के पिघल में लेड की बूंदों के साथ वोलोरोविच और ए। ए। लियोन्टीवा ने रयबचिन्स्की-हदमार सूत्र की पुष्टि की। बुलबुले के लिए ए वी गोरोडेत्सकाया द्वारा उसी प्रभाव की खोज की गई थी बड़े आकार. इसके अलावा, कुछ मामलों में अवरोध बुलबुले के अंदर संचलन के जमने के बाद से अधिक महत्वपूर्ण साबित हुआ। इस प्रकार, पानी में घुलने वाली अल्कोहल ने बड़े बुलबुले को 25 के कारक से धीमा कर दिया। विस्तृत विश्लेषणयह समस्या मोनोग्राफ में वी जी लेविच द्वारा दी गई है और हमारी पुस्तक के दायरे से बाहर है।

विलयनों की अम्लता बढ़ाने के लिए बोरिक एसिडसबसे अधिक इस्तेमाल किया जाने वाला मैनिटोल है। शुद्ध ग्लिसरॉल को एक महत्वपूर्ण मात्रा (40-50 मिलीलीटर ग्लिसरॉल प्रति 80 - 100 मिलीलीटर समाधान) में जोड़ा जाना है, इसलिए तरल की मात्रा बढ़ जाती है और संक्रमण बिंदु बहुत अस्पष्ट होता है। वही, लेकिन कुछ हद तक, उलटा चीनी के ताजा तैयार समाधानों पर लागू होता है। सोडियम, लिथियम और कैल्शियम के क्लोराइड का उपयोग करते समय, विश्लेषण की सटीकता अपर्याप्त है। मेनाइट का उपयोग करना सबसे सुविधाजनक है, क्योंकि अनुमापित तरल की मात्रा में वृद्धि नहीं होती है और अतिरिक्त घोल की एक बूंद के साथ फिनोलफथेलिन का रंग तेजी से बदलता है।

कम तापमान कणों की गतिशीलता को कम करता है, और क्रिस्टल के निर्माण के लिए कुछ गतिशीलता आवश्यक है। कारखानों में, संघनित और शुद्ध ग्लिसरीन को 5 तक ठंडा किया जाता है, फिर कुछ ग्लिसरीन क्रिस्टल मिलाए जाते हैं। तरल क्रिस्टलीकृत होने लगता है; गैर-क्रिस्टलीकृत सिरप द्रव्यमान से क्रिस्टल को सेंट्रीफ्यूजेशन द्वारा अलग किया जाता है। तीन हाइड्रॉक्सिल समूहों से युक्त, ग्लिसरॉल संबंधित एक - और डाइहाइड्रिक अल्कोहल की तुलना में अधिक (- - 292) उबालता है। ग्लिसरॉल का क्वथनांक इतना अधिक होता है कि सामान्य दबाव में यह कुछ अपघटन के साथ आसुत हो जाता है। इसलिए, इसे कम दबाव में आसुत किया जाना है। तीन हाइड्रॉक्सिल समूहों की समान उपस्थिति के कारण, ग्लिसरॉल पानी में उत्कृष्ट रूप से घुलनशील है और ग्लाइकोल की तरह, पोटाश के साथ इस घोल से नमक नहीं निकालता है।

इस तरह से प्राप्त निलंबन को ड्रम के ऊपरी कक्ष में भेजा जाता है, जिसमें तलछट से सबसे अधिक वसा रहित ग्लिसरीन को स्पष्ट किया जाता है। इसके अलावा, वसा रहित और शुद्ध ग्लिसरीन को ड्रम और विभाजक से उपयुक्त प्राप्त टैंक तक एक अन्य दबाव डिस्क द्वारा ले जाया जाता है, और कक्षों के मिट्टी टैंक में जमा तलछट को समय-समय पर केन्द्रापसारक बलों की कार्रवाई के तहत उतार दिया जाता है।

अधिकांश दिलचस्प तरीकाकार्बनिक यौगिकों के स्पेक्ट्रोस्कोपी के दृष्टिकोण से, रमन ने इस दिशा में 1921 में अपना शोध शुरू किया। 1923 में, कार्बनिक वाले (मिथाइल और) सहित कई तरल पदार्थों पर। एथिल अल्कोहल, डायथाइल ईथर), वह माध्यमिक विकिरण का निरीक्षण करने वाले पहले व्यक्ति थे, जो घटना प्रकाश से तरंग दैर्ध्य में भिन्न थे, लेकिन साथ ही साथ इतने कमजोर रूप से तीव्र थे कि इसे चित्रित करने का प्रयास असफल रहा। 1927 में, कृष्णन ने पाया कि ध्यान से शुद्ध किए गए ग्लिसरीन में बिखरी हुई एक धूप की किरण ने अपेक्षित नीले रंग के बजाय एक चमकीले हरे रंग का रंग प्राप्त कर लिया। इस उदाहरण में, साथ ही कम तीव्रता के प्रकाश के साथ अन्य अवलोकनों में, यह नोट किया गया था कि बिखरा हुआ प्रकाश आवृत्ति में स्पेक्ट्रम के लाल छोर की ओर स्थानांतरित हो जाता है।

2500 एटीएम तक के दबाव पर, कंप्रेशर्स कार्बाइड, टंगस्टन और पिस्टन से बने झाड़ियों के साथ सिलेंडर का भी उपयोग करते हैं, जो कांस्य बेल्ट के साथ कच्चा लोहा पिस्टन के छल्ले से सील होते हैं। स्टफिंग बॉक्स के माध्यम से या सक्शन पाइप के माध्यम से गैस के साथ सिलेंडरों को स्नेहन की आपूर्ति की जाती है। स्नेहन की आपूर्ति एक बहु-सवार अल्ट्रा-उच्च दबाव स्नेहक द्वारा की जाती है जो के साथ निर्मित होता है उच्च परिशुद्धताउच्च मिश्र धातु इस्पात से। दूसरे चरण के सिलेंडरों को लुब्रिकेट करने के लिए, विशेष योजक या शुद्ध ग्लिसरीन के साथ वैसलीन चिकित्सा तेल का उपयोग किया जाता है।

-25 C से नीचे के तापमान पर, BSK, ESK और GTZh-22 ब्रांडों के मानक ब्रेक तरल पदार्थों की चिपचिपाहट इस हद तक बढ़ जाती है कि ब्रेक का उपयोग करना मुश्किल हो जाता है। इन मामलों में, शराब के 10% (वजन के अनुसार) जोड़ने की सिफारिश की जाती है, जो कि इस्तेमाल किए गए तरल पदार्थ का हिस्सा है, ब्रेक द्रव में। यदि वांछित ग्रेड का अल्कोहल उपलब्ध नहीं है, तो इसे रेक्टीफाइंग अल्कोहल से बदला जा सकता है, जिसे मुख्य ब्रेक सिलेंडर में डाला जाता है। इसके अलावा, सर्दियों में मानक ब्रेक फ्लुइड्स को 50% शुद्ध ग्लिसरॉल और 50% रेक्टिफाइड अल्कोहल के मिश्रण या 40% अरंडी के तेल और 609 6 रेक्टिफाइड अल्कोहल के मिश्रण से बदला जा सकता है।

ग्लिसरीन का खनन उन कारखानों में भी किया जाता है जहां वसा को साबुन में संसाधित किया जाता है। इस मामले में, कास्टिक सोडा के समाधान के साथ वसा का इलाज किया जाता है; साबुन के अम्लों के सोडियम लवण ग्लिसरीन की तरह पानी में घुलनशील होते हैं। साबुन और ग्लिसरीन को एक दूसरे से अलग करने के लिए, एक सजातीय तरल द्रव्यमान को टेबल सॉल्ट के साथ नमकीन किया जाता है। तरल को दो परतों में विभाजित किया गया है: तल पर - टेबल नमक के साथ संतृप्त ग्लिसरीन का एक जलीय घोल, शीर्ष पर - टेबल नमक के घोल में अघुलनशील साबुन। आसवन द्वारा ग्लिसरीन को अशुद्धियों से अलग किया जाता है। शुद्ध ग्लिसरीन को ठंडा और क्रिस्टलीकृत किया जाता है। सेंट्रीफ्यूजेशन द्वारा क्रिस्टल को तरल भागों से अलग किया जाता है।

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टिप्पणी

अपरिष्कृत कपास की चर्बी से, एक नियम के रूप में, आसुत ग्लिसरीन प्राप्त करना संभव नहीं है जो गैर-वाष्पशील कार्बनिक अवशेषों, साबुनीकरण गुणांक (एस्टर) और अन्य संकेतकों की सामग्री के लिए मानक की आवश्यकताओं को पूरा करता है। यह इस तथ्य के कारण है कि मौजूदा तरीकाएक यांत्रिक स्टिरर के साथ एक उपकरण में आसुत ग्लिसरॉल का सोखना शुद्धिकरण अपेक्षाकृत कम दक्षता की विशेषता है और हमेशा मानक गुणवत्ता का उत्पाद प्रदान नहीं करता है। इसके अलावा, शुद्धिकरण प्रक्रिया करते समय, मूल ग्लिसरीन में निहित अशुद्धियों की प्रकृति और संरचना को अक्सर ध्यान में नहीं रखा जाता है, और adsorbents के एक या दूसरे ब्रांड का उपयोग सैद्धांतिक रूप से उचित नहीं है। इसलिए, एक मानक उत्पाद प्राप्त करने के लिए, कई उद्यम, एक नियम के रूप में, ग्लिसरीन के बड़े नुकसान की अनुमति देते हुए, सक्रिय कार्बन के साथ बार-बार आसवन और शुद्धिकरण करते हैं।

ग्लिसरीन के उत्पादन में, कार्बन सोखने वालों का व्यापक रूप से उपयोग किया जाता है - सक्रिय कार्बन, जिनमें एक चयनात्मक क्षमता होती है और उन्हें बार-बार उपयोग करने की संभावना होती है।

उज्बेकिस्तान में, ग्लिसरीन के उत्पादन के लिए मुख्य कच्चा माल अपरिष्कृत कपास की चरबी, हाइड्रोजनीकरण उत्पादन के उत्पाद हैं, लेकिन इस कच्चे माल से प्राप्त ग्लिसरीन पानी में रंगीन पदार्थों (गॉसीपोल, क्लोरोफिल और उनके डेरिवेटिव) के अवशेष होते हैं, जो इसमें परिलक्षित होता है ग्लिसरीन का रंग।

इसलिए, कपास की चर्बी से प्राप्त ग्लिसरॉल को शुद्ध करने के लिए, ऐसे सोखने वाले पदार्थों का चयन करना आवश्यक है जो अशुद्धियों के इन अवशेषों को चुनिंदा रूप से सोख लेते हैं।

कच्चे और आसुत ग्लिसरॉल की रचनाओं का अध्ययन करते हुए, यह पाया गया कि उनके पास GOST की आवश्यकताओं से महत्वपूर्ण विचलन हैं, ग्लिसरीन मुख्य रूप से अपरिष्कृत लोंगो से प्राप्त होते हैं, जिसमें गॉसिपोल, क्लोरोफिल और उनके डेरिवेटिव के अवशेष होते हैं।

यह स्थापित किया गया है कि 85:15% के अनुपात में कोयले और मिट्टी के adsorbents की रचनाओं का उपयोग करते समय, GOST द्वारा स्थापित आसुत ग्लिसरीन के मूल्यों को प्राप्त किया जाता है।

सार

आसुत ग्लिसरॉल, इसके विशिष्ट गुणों के कारण, विभिन्न (चिकित्सा, कपड़ा, पेंट, इत्र, आदि) क्षेत्रों में व्यापक रूप से उपयोग किया जाता है। राष्ट्रीयअर्थव्यवस्था। गैर-वाष्पशील कार्बनिक अवशेषों, साबुनीकरण अनुपात (एस्टर), और अन्य संकेतकों की सामग्री की आवश्यकताओं को पूरा नहीं करते हुए, अपरिष्कृत कपास साबुन स्टॉक से आसुत ग्लिसरॉल प्राप्त करना आम तौर पर संभव नहीं है।

यह इस तथ्य के कारण है कि एक यांत्रिक स्टिरर के साथ उपकरण में आसुत ग्लिसरॉल के सोखना उपचार की मौजूदा विधि में अपेक्षाकृत कम दक्षता होती है और यह हमेशा एक मानक गुणवत्ता वाला उत्पाद प्रदान नहीं करता है।

और सफाई प्रक्रिया को लागू करते समय अक्सर मूल ग्लिसरॉल में निहित अशुद्धियों की मात्रा और गुणवत्ता की अनदेखी की जाती है और सैद्धांतिक रूप से उचित है उपयोगब्रांड adsorbents की। इसलिए, ग्लिसरॉल के बड़े नुकसान से बचते हुए, एक मानक उत्पाद प्रदान करने के लिए कई उद्यमों को एक नियम के रूप में, पुन: आसवन किया जाता है।

ग्लिसरॉल के उत्पादन में कार्बन सोखना का व्यापक रूप से उपयोग किया जाता है - सक्रिय कार्बन जो बार-बार सोखने और सोखने के चक्रों पर चयनात्मक क्षमता और सोखना गुण होते हैं।

अपरिष्कृत ग्लिसरॉल के उत्पादन के लिए देश का मुख्य कच्चा माल कपास सलोमा, निर्माण के हाइड्रोजनीकरण उत्पाद हैं, लेकिन इन कच्चे माल से प्राप्त ग्लिसरीन पानी की संरचना में अवशेष रंग एजेंट (गॉसीपोल, क्लोरोफिल और उनके डेरिवेटिव) होते हैं, जो ग्लिसरॉल के रंग को प्रभावित करते हैं।

नतीजतन, कपास सलोमा से प्राप्त ग्लिसरॉल के शुद्धिकरण के लिए ऐसे adsorbents का चयन करना आवश्यक है जो चुनिंदा रूप से अशुद्धियों के अवशेषों को सोख लेते हैं। कच्चे और आसुत ग्लिसरॉल की रचनाओं का अध्ययन करने पर पाया गया कि वे राज्य मानक की आवश्यकताओं में महत्वपूर्ण विचलन हैं, ग्लिसरॉल अनिवार्य रूप से अपरिष्कृत सलोमा से तैयार किया जाता है, जबकि अवशेषों में गॉसिपोल, क्लोरोफिल और उनके डेरिवेटिव होते हैं।

यह पाया गया है कि कोयले और मिट्टी के सोखने वाले पदार्थों की रचनाओं का उपयोग करते समय, राज्य मानकों द्वारा प्राप्त और निर्धारित मूल्यों के 85: 15% के अनुपात में।

परिचय

आसुत ग्लिसरीन, इसके लिए धन्यवाद विशिष्ट गुण, राष्ट्रीय अर्थव्यवस्था के विभिन्न (चिकित्सा, कपड़ा, पेंट और वार्निश, इत्र, आदि) क्षेत्रों में व्यापक रूप से उपयोग किया जाता है।

ग्लिसरॉल उत्पादन की दक्षता में और वृद्धि और इसकी गुणवत्ता में सुधार करके सुधार किया जा सकता है तकनीकी प्रक्रियाएंइसकी प्रसंस्करण। इन्हीं क्षेत्रों में से एक है विकास तर्कसंगत तरीकेऔर आसुत ग्लिसरॉल के सोखना शुद्धिकरण के इष्टतम तरीके, खर्च की गई संरचना को बाद वाले से सोखने वाली अशुद्धियों के साथ अलग करने की प्रक्रिया।

कच्चे ग्लिसरीन की तुलना में आसुत ग्लिसरीन में हानिकारक अशुद्धियों की कुछ सामग्री के कारण उच्च सांद्रता (98% तक) और गुणवत्ता होती है। आसवन ग्लिसरीन प्राप्त करने का ज्ञात तरीका: क्रूड ग्लिसरीन का आसवन और ग्लिसरीन पानी की आयन-विनिमय शुद्धि उनकी बाद की एकाग्रता के साथ।

निर्वात के तहत जल वाष्प के साथ आसवन द्वारा अशुद्धियों से कच्चे ग्लिसरीन की शुद्धि की जाती है। शुद्ध ग्लिसरीन का क्वथनांक 290 0 C होता है। इस तापमान पर, ग्लिसरीन एक्रोलिन, विभिन्न एसिड और अन्य अपघटन उत्पादों के निर्माण के साथ विघटित हो जाता है।

ग्लिसरॉल के आसवन तापमान को कम करने के दो तरीके हैं: पहला, भाप आसवन प्रक्रिया का संचालन करके, और दूसरा, बनाकर कम दबावआसवन के दौरान। कच्चे ग्लिसरीन को जल वाष्प के साथ आसवन करते समय, आंशिक दबावग्लिसरॉल के वाष्प और, परिणामस्वरूप, इसका क्वथनांक कम हो जाता है।

गैर-ग्रेड आसुत ग्लिसरीन, अपरिष्कृत कपास चरबी से प्राप्त, GOST की आवश्यकताओं के लिए ग्लिसरीन में अशुद्धियों की सामग्री को लाने के लिए सक्रिय कार्बन के साथ सोखना शुद्धिकरण के अधीन है। यह ध्यान दिया जाना चाहिए कि एक यांत्रिक स्टिरर के साथ एक उपकरण में आसुत ग्लिसरॉल के सोखना शुद्धिकरण की मौजूदा आवधिक विधि पर्याप्त कुशल नहीं है और हमेशा एक मानक उत्पाद प्रदान नहीं करती है। वर्तमान में सोखने के उपचार में उपयोग किए जाने वाले कोयला सोखने वाले पदार्थों को कठोर मुद्रा के लिए विदेशों से आयात किया जाता है। यद्यपि गणतंत्र में उनसे सक्रिय और संशोधित adsorbents प्राप्त करने के लिए पर्याप्त कोयला जमा है।

अनुसंधान के उद्देश्य और तरीके

रंग का निर्धारण, शुद्ध ग्लिसरॉल के द्रव्यमान अंश का मापन, राख के द्रव्यमान अंश का मापन और पारदर्शिता द्वारा निर्धारित किया गया था।

प्राप्त वैज्ञानिक परिणाम और उनकी चर्चा

डिस्टिल्ड ग्लिसरीन के उत्पादन में बड़ी कठिनाइयाँ तब देखी जाती हैं, जब कम गुणवत्ता वाले लार्ड की एक महत्वपूर्ण मात्रा में 2-3% अशुद्धियाँ होती हैं (असंतृप्त, ईथर में अघुलनशील, प्रोटीन पदार्थ, गॉसिपोल फॉस्फेटाइड्स, आदि) हाइड्रोलिसिस के लिए ग्लिसरॉल में प्रवेश करते हैं। .

ग्लिसरीन पानी में सबसे आम अशुद्धियाँ फॉस्फेटाइड्स, फैटी एसिड, ग्लाइकोप्रोटीन, ग्लाइकोलिपिड्स, लिपोप्रोटीन, स्टेरोल्स और स्टेरॉयड, हाइड्रोकार्बन, मोम, विटामिन, डाई (गॉसीपोल, क्लोरोफिल और उनके डेरिवेटिव) और उनके थर्मल और हाइड्रोलाइटिक डिग्रेडेशन उत्पाद हैं। ग्लिसरीन के पानी में इन अशुद्धियों की उपस्थिति अवांछनीय है, क्योंकि प्रक्रिया में है औद्योगिक प्रसंस्करणकीचड़ के साथ ग्लिसरीन का नुकसान तेजी से बढ़ता है।

ग्लिसरीन के उत्पादन में, कार्बन सोखने वालों का व्यापक रूप से उपयोग किया जाता है - सक्रिय कार्बन, जिसमें बार-बार सोखने और सोखने के चक्र के दौरान एक चयनात्मक क्षमता और सोखना गुण होते हैं।

गणतंत्र में, ग्लिसरीन के उत्पादन के लिए मुख्य कच्चा माल अपरिष्कृत कपास की चरबी, हाइड्रोजनीकरण उत्पादन के उत्पाद हैं, लेकिन इस कच्चे माल से प्राप्त ग्लिसरीन पानी में रंगीन पदार्थों (गॉसीपोल, क्लोरोफिल और उनके डेरिवेटिव) के अवशेष होते हैं, जो इसमें परिलक्षित होता है ग्लिसरीन का रंग।

इसलिए, कपास की चर्बी से प्राप्त ग्लिसरीन के शुद्धिकरण के लिए, ऐसे सोखने वाले पदार्थों का चयन करना आवश्यक है जो अशुद्धियों के इन अवशेषों को चुनिंदा रूप से सोख लेते हैं।

प्रीमियम ग्लिसरीन और . के लिए
ग्रेड I डिस्टिल्ड ग्लिसरीन को रंग और गंध में सुधार करने के लिए सक्रिय चारकोल से साफ किया जाता है, साथ ही फैटी एसिड, एस्टर, गैर-वाष्पशील कार्बनिक अवशेषों और खनिज अशुद्धियों की सामग्री को थोड़ा कम करता है। सक्रिय कार्बन की मात्रा मूल आसवन की गुणवत्ता पर निर्भर करती है और ग्लिसरॉल के वजन से 0.25-0.75% है।

सोखना शुद्धिकरण की प्रक्रिया लगभग 80 0 सी के तापमान पर की जाती है और 2-3 घंटों के लिए चरणों के निरंतर मिश्रण के बाद एक फिल्टर प्रेस पर खर्च किए गए कोयले को अलग किया जाता है। यदि आवश्यक हो, तो ग्लिसरीन के घोल को 94% सांद्रता में पतला करने के लिए कंडेनसेट की गणना की गई मात्रा को मिक्सर में जोड़ा जाता है, जो उच्चतम और I ग्रेड के आसुत ग्लिसरीन के लिए मानक की आवश्यकताओं को पूरा करता है।

सक्रिय कार्बन को पानी से धोया जाता है (एक अलग मिक्सर में या एक फिल्टर प्रेस पर), जिसे वाष्पीकरण के लिए भेजा जाता है। खर्च किए गए सक्रिय कार्बन में 2% से अधिक ग्लिसरॉल नहीं होना चाहिए। पुनर्जनन के बाद ही कोयले का पुन: उपयोग किया जा सकता है, जिसमें इसकी पूरी तरह से धुलाई, 100-110 0 C पर सूखना और पीसना शामिल है।

यह अंत करने के लिए, हमने प्रयोगशाला स्थितियों में जेएससी "अर्जेंच योग-मोय" में प्राप्त ग्लिसरॉल की रचनाओं का अध्ययन किया है। प्राप्त परिणाम तालिका में प्रस्तुत किए गए हैं। एक।

तालिका 1 से पता चलता है कि उर्जेनच योग-मोय जेएससी के कच्चे ग्लिसरीन में GOST 6823-2000 में स्थापित मुख्य संकेतकों के संदर्भ में कुछ विचलन हैं, जो इसे गैर-मानक मानने का कारण देता है।

तालिका एक।

GOST और समान ग्लिसरीन के अनुसार कच्चे ग्लिसरीन की गुणवत्ता के तुलनात्मक संकेतकजेएससी "अर्जेंच योग-मोय"

संकेतक का नाम	किस्मों के लिए ग्लिसरीन की दर				कच्चा ग्लिसरीन जेएससी "अर्जेंच योग-मोय"
	पहला	दूसरा	तीसरा
			मार्क 1	मार्क 2
ग्लिसरॉल प्रतिक्रिया, सेमी 3 0.1 मोल / डीएम 3 (0.1 एन)
गैर-वाष्पशील कार्बनिक अवशेषों का द्रव्यमान अंश,%
फैटी एसिड और रेजिन (गुणात्मक प्रतिक्रिया)	अनुपस्थिति

मानक से ये विचलन, निश्चित रूप से, ग्लिसरीन पानी के बाद के प्रसंस्करण (सक्रिय कार्बन का उपयोग करके आसवन और सोखना शुद्धि) में परिलक्षित होते हैं।

टेबल से। 2. यह देखा जा सकता है कि जेएससी "अर्जेंच योग-मोय" के आसुत ग्लिसरीन में मानक संकेतकों से विचलन है, विशेष रूप से रंग संख्या, शुद्ध ग्लिसरीन और राख के द्रव्यमान अंश के संदर्भ में, जो प्रक्रिया में सुधार की आवश्यकता की पुष्टि करता है कार्बन सोखना की अधिक कुशल संरचना का उपयोग करके ग्लिसरॉल का सोखना शुद्धिकरण।

तालिका 2।

GOST और समान ग्लिसरीन के अनुसार आसुत ग्लिसरीन के भौतिक और रासायनिक संकेतकजेएससी "अर्जेंच योग-मोय"

जेएससी "अर्जेंच योग-मोय" के ग्लिसरीन के उच्च रंग को इस तथ्य से समझाया जा सकता है कि निष्कर्षण विधि द्वारा प्राप्त ग्रेड II का परिष्कृत बिनौला तेल हाइड्रोजनीकरण के लिए उपयोग किया जाता है। इस तेल का रंग 10 kr से अधिक है। इकाइयों लोविबॉन्ड के अनुसार 35 पीले रंग में, जो इसमें गॉसिपोल, क्लोरोफिल और उनके डेरिवेटिव की उपस्थिति की पुष्टि करता है। इस तरह के तेल से प्राप्त सलोमा में निश्चित रूप से एक उच्च रंग होता है और, विभाजित होने पर, उनके रंगीन पदार्थों (गॉसीपोल, क्लोरोफिल और उनके डेरिवेटिव) का हिस्सा ग्लिसरीन पानी में गुजरता है, जिसका ज्ञात सक्रिय कार्बन के साथ शुद्धिकरण पर्याप्त नहीं है।

इसे ध्यान में रखते हुए, हमने स्थानीय सक्रिय कार्बन और बेंटोनाइट से adsorbents की रचनाओं का चयन किया है, जिनमें से बाद वाला गॉसिपोल और उसके डेरिवेटिव को प्रभावी ढंग से सोख लेता है। सक्रिय कार्बन के रूप में, हमने 2BPK ब्रांड के स्थानीय कोयले का उपयोग किया (पहले 500 0 C पर थर्मल पायरोलिसिस द्वारा हमारे द्वारा प्राप्त)। क्ले सोखना (पीपीडी ब्रांड के नवबखर जमा के 10% एच 2 एसओ 4 एसिड के साथ सक्रिय) को मिट्टी के सोखने वाले के रूप में इस्तेमाल किया गया था। प्राप्त परिणाम तालिका में प्रस्तुत किए गए हैं। 3.

टेबल तीन

मिश्रित adsorbents के साथ ग्लिसरॉल के शुद्धिकरण के दौरान भौतिक और रासायनिक मापदंडों में परिवर्तन

संकेतक का नाम	सामान्य ब्रांड ग्लिसरीन D-98	एसी से बेंटोनाइट का अनुपात,%				प्रारंभिक डेटा जिला। ग्लिसरीन
रंग संख्या, मिलीग्राम जे 2/100 सेमी 3, और नहीं
घनत्व 20 0 g/cm 3 पर, कम से कम
शुद्ध ग्लिसरीन का द्रव्यमान अंश, % से कम नहीं
राख का द्रव्यमान अंश,% अधिक नहीं

टेबल से। 3 से पता चलता है कि 85:15% की संरचना का उपयोग करते समय, GOST की आवश्यकताओं के अनुसार मानक प्राप्त किया जाता है। यह इस तथ्य से समझाया गया है कि संरचना में मिट्टी के adsorbents का उपयोग गॉसिपोल, क्लोरोफिल और उनके डेरिवेटिव के अवशेषों को हटाकर ग्लिसरीन के रंग को कम करने में मदद करता है।

निष्कर्ष

कच्चे और आसुत ग्लिसरॉल की संरचना का अध्ययन किया गया है। यह स्थापित किया गया है कि उनके पास GOST की आवश्यकताओं से महत्वपूर्ण विचलन हैं, ग्लिसरीन मुख्य रूप से अपरिष्कृत लार्ड से प्राप्त होते हैं, जिसमें गॉसिपोल, क्लोरोफिल और उनके डेरिवेटिव के अवशेष होते हैं।

यह स्थापित किया गया है कि 85:15% के अनुपात में कोयले और मिट्टी के adsorbents की रचनाओं का उपयोग करते समय, GOST द्वारा स्थापित मान प्राप्त किए जाते हैं।

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ग्लिसरीन को पहली बार 1779 में स्कील द्वारा साबुनीकरण के दौरान प्राप्त किया गया था जतुन तेललेड ऑक्साइड की उपस्थिति में। औद्योगिक उत्पादन 19वीं सदी के मध्य में ग्लिसरीन का विकास शुरू हुआ।

कई उद्योगों के विकास के कारण ग्लिसरीन की मांग बढ़ रही है, विशेष रूप से प्लास्टिक (एपॉक्सी और पॉलियामाइड रेजिन, पॉलीइथाइलीन, आदि) का उत्पादन, पेंट और वार्निश उत्पादों, भोजन, इत्र, कॉस्मेटिक और दवा उत्पादों का उत्पादन। . ग्लिसरीन का व्यापक रूप से कपड़ा, विशेष कागज, रबर, कॉपी स्याही, मुद्रण स्याही, गोंद, जिलेटिन, घड़ी और मशीन स्नेहन, फोटोग्राफी, साबुन, उच्च वसायुक्त अल्कोहल, एल्केड रेजिन, एलिफैटिक एमाइन, रबर के निर्माण में प्लास्टिसाइज़र के निर्माण में उपयोग किया जाता है। -तकनीकी उत्पाद, रेशम, ऊनी और सूती कपड़ों के लिए स्नेहक।

ग्लिसरॉल और फैटी एसिड हाइड्रोलिसिस द्वारा वसा से प्राप्त होते हैं। हाइड्रोलिसिस प्रक्रिया को अंजाम देने के तरीके विविध हैं: लाइपेस का उपयोग करके एंजाइमेटिक हाइड्रोलिसिस, वसा का क्षारीय साबुनीकरण, एसिड हाइड्रोलिसिस, विषम उत्प्रेरक (धातु ऑक्साइड) का उपयोग करके हाइड्रोलिसिस, गैर-प्रतिक्रियाशील हाइड्रोलिसिस।

ग्लिसरॉल और फैटी एसिड (या फैटी एसिड के लवण) प्राप्त करने के लिए वसा का प्रसंस्करण मुख्य रूप से दो तरीकों से किया जाता है:

1. फैटी एसिड और ग्लिसरीन पानी प्राप्त करने के लिए वसा की गैर-प्रतिक्रियाशील हाइड्रोलिसिस, जिसे शुद्ध किया जाता है, फिर केंद्रित किया जाता है और एक वाणिज्यिक उत्पाद प्राप्त किया जाता है - कच्चा ग्लिसरीन;

2. साबुन और साबुन की शराब प्राप्त करने के लिए वसा का क्षारीय साबुनीकरण और साबुन की शराब से ग्लिसरीन का आगे निष्कर्षण।

इन दो विधियों में से मुख्य पहली विधि है, दूसरी का उपयोग शायद ही कभी किया जाता है, क्योंकि साबुन वर्तमान में फैटी एसिड से बना है।

गैर-प्रतिक्रियाशील तरीके से ग्लिसरॉल प्राप्त करने से आप अन्य तरीकों की तुलना में ग्लिसरॉल की उच्च गुणवत्ता प्राप्त कर सकते हैं और उत्पादन हानि को कम कर सकते हैं। ग्लिसरीन और फैटी एसिड के उच्च गुणवत्ता वाले ग्रेड का उत्पादन करने के लिए, आसुत ग्लिसरीन का उत्पादन करने के लिए कच्चे ग्लिसरीन और फैटी एसिड को डिस्टिल्ड किया जाता है।

सिस्टम में रसायन उद्योगसिंथेटिक ग्लिसरीन के उत्पादन का आयोजन किया। अधिकांश विधियाँ प्रारंभिक सामग्री के रूप में प्रोपलीन के उपयोग पर आधारित हैं। सिंथेटिक फैटी एसिड एक उत्प्रेरक (0.2% पोटेशियम परमैंगनेट समाधान) की उपस्थिति में वायुमंडलीय ऑक्सीजन के साथ पैराफिनिक हाइड्रोकार्बन को ऑक्सीकरण करके प्राप्त किया जाता है, जिसके परिणामस्वरूप कम और उच्च आणविक भार फैटी एसिड और अन्य ऑक्सीजन युक्त उत्पादों का मिश्रण सोडा ऐश के साथ साबुनीकृत होता है, परिणामस्वरूप साबुन सल्फ्यूरिक एसिड से विघटित हो जाते हैं और अंशों में अलग हो जाते हैं।

1. वसा का हाइड्रोलिसिस

वसा का हाइड्रोलिसिस (सैपोनिफिकेशन) पानी के साथ ग्लिसराइड के रासायनिक संपर्क की प्रक्रिया है। अंतिम परिणाम प्रतिक्रिया समीकरण द्वारा व्यक्त किया जाता है: CH2 OCOR

CHOCOR + 3 H20 = CHOH + 3 RCOOH

ग्लिसराइड का हाइड्रोलिसिस आमतौर पर di - और मोनोग्लिसराइड्स के मध्यवर्ती उत्पादों के निर्माण के साथ चरणबद्ध तरीके से आगे बढ़ता है। विभिन्न वसा में 9.7 से 13% ग्लिसरॉल होता है। सैद्धांतिक रूप से, हाइड्रोलिसिस के दौरान वसा से ग्लिसरॉल की उपज,% X \u003d (n.a. - c.h.) x 0.0547, जहां c.o. वसा mg KOH \ g के साबुनीकरण की संख्या है, c.h. वसा की अम्ल संख्या है, mg KOH \g, 0.0547 - गुणांक दिखा रहा है कि तटस्थ वसा के पूर्ण साबुनीकरण के साथ 1 मिलीग्राम पोटेशियम हाइड्रॉक्साइड की खपत 0.0547 मिलीग्राम ग्लिसरॉल की रिहाई के बराबर है। उत्पादन के विभिन्न चरणों (अपूर्ण हाइड्रोलिसिस, मध्यवर्ती उत्पादों का निर्माण) में नुकसान के कारण ग्लिसरॉल की वास्तविक उपज हमेशा सैद्धांतिक से कम होती है।

ग्लिसरीन उत्पादन के तकनीकी स्तर को दर्शाने वाला मुख्य संकेतक 88% ग्लिसरॉल की उपज है। हाइड्रोलिसिस के लिए आपूर्ति की गई निर्जल वसा के द्रव्यमान के प्रतिशत के रूप में व्यक्त किया गया। खाद्य और पशु वसा, वनस्पति तेलों के गैर-प्रतिक्रियाशील हाइड्रोलिसिस के दौरान 88% ग्लिसरॉल की उपज दर 9.40-10.59 तक होती है, जिसमें औद्योगिक वसा 7.0-10.2% का हाइड्रोलिसिस होता है।

विभिन्न कारक हाइड्रोलिसिस की दर को प्रभावित करते हैं: मूल वसा की रासायनिक प्रकृति, आदि।

हाइड्रोलिसिस प्रक्रिया एक उत्प्रेरक प्रक्रिया है, उत्प्रेरक हाइड्रोजन आयन और हाइड्रॉक्साइड आयन हैं।

2. हाइड्रोलिसिस से पहले वसा शोधन

हाइड्रोलिसिस के लिए शुद्धता की विभिन्न डिग्री के वसा की आपूर्ति की जाती है। युक्त प्रोटीन, कार्बोहाइड्रेट, फॉस्फेटाइड्स, जिसके कारण हाइड्रोलिसिस प्रक्रिया धीमी हो जाती है, इस तथ्य के कारण कि वे वसा-पानी के इंटरफेस पर ध्यान केंद्रित करते हैं और अभिकारकों के संपर्क की संभावना को कम करते हैं। ग्लिसरीन के उत्पादन के लिए वसायुक्त कच्चे माल को परिष्कृत करने के मुख्य तरीकों में से रिफाइनिंग विधि का चुनाव वसायुक्त कच्चे माल की गुणवत्ता पर निर्भर करता है।

सल्फ्यूरिक एसिड के साथ उपचार (140-150 डिग्री सेल्सियस के तापमान पर जीवित भाप के साथ सरगर्मी के साथ 3-4 घंटे के लिए वसा के वजन से 5% की मात्रा में केंद्रित सल्फ्यूरिक एसिड के साथ उपचार किया जाता है; साथ वाले पदार्थ बहुत प्रभावी ढंग से हटा दिए जाते हैं। लेकिन चर्बी भूरी हो जाती है।

बसना और सेंट्रीफ्यूजेशन (विभाजक पर प्राकृतिक बसना या सेंट्रीफ्यूजेशन)। तकनीकी पशु वसा को योजना के अनुसार शुद्ध किया जाता है: सेंट्रीफ्यूजेशन - फॉस्फोरिक एसिड के साथ उपचार (वजन से 0.1-0.2%) - विरंजन (शर्बत की मात्रा वजन से 1-2% है)।

एच। वसा के हाइड्रोलिसिस के तरीके

जैसा कि ऊपर उल्लेख किया गया है, सबसे प्रगतिशील और सबसे आम वसा हाइड्रोलिसिस की गैर-प्रतिक्रियाशील विधि है, जो आटोक्लेव में 200-225 डिग्री सेल्सियस के तापमान पर किया जाता है, उत्प्रेरक के उपयोग के बिना 2-2.5 एमपीए का दबाव। विधि उच्च गुणवत्ता वाले उत्पादों, ग्लिसरॉल और फैटी एसिड की उच्च उपज के उत्पादन को सुनिश्चित करती है। विदेशों में, ग्लिसरीन को स्तंभ-प्रकार के पौधों में 4 एमपीए के दबाव और 250 डिग्री सेल्सियस के तापमान पर प्राप्त किया जाता है

लाइपेस का उपयोग करके एंजाइमेटिक हाइड्रोलिसिस की प्रक्रिया 40 डिग्री सेल्सियस के तापमान पर की जाती है।

वसा के जल-अपघटन की आवधिक और सतत विधियाँ लागू करें। आवधिक विधि में, 10 वर्ग मीटर के एक आटोक्लेव का उपयोग किया जाता है, प्रक्रिया दो अवधियों में की जाती है, लोड किए गए कच्चे माल की कुल मात्रा 4000 किलोग्राम है, दबाव 2.5 एमपीए है। तापमान 220-225 डिग्री सेल्सियस। प्रक्रिया की अवधि 3 घंटे है, वाष्प को लगातार हटाने के साथ, हाइड्रोलिसिस की गहराई 85% है। बसने (15 मिनट) के बाद, सिस्टम को दो चरणों में विभाजित किया जाता है; पहला ग्लिसरीन पानी (10-14% ग्लिसरॉल) दबाव कम करने वाले उपकरण में दबाव में आटोक्लेव से निचोड़ा जाता है।

दूसरी अवधि के लिए, कंडेनसेट को आटोक्लेव में 1200-1400 किलोग्राम की मात्रा में जोड़ा जाता है, उसी तापमान पर गरम किया जाता है और 2 घंटे तक उबाला जाता है, इसके बाद चरण पृथक्करण होता है: - दूसरा ग्लिसरीन पानी (4-5% ग्लिसरॉल) और वसायुक्त अम्ल बाद वाले को आटोक्लेव से भाप के दबाव में उतार दिया जाता है। हाइड्रोलिसिस की गहराई 95-96%। प्रक्रिया की कुल अवधि 8 घंटे है, आटोक्लेव की उत्पादकता जब 4000 किलोग्राम से भरी हुई है तो फैटी एसिड का 10-10.8 टन / दिन है।

अलग होने के बाद फैटी एसिड में कुछ घुलित और इमल्सीफाइड ग्लिसरॉल होता है। नुकसान को रोकने के लिए, उन्हें 95 डिग्री सेल्सियस के तापमान पर फैटी एसिड के वजन से 10% के घनीभूत गर्म पानी से धोया जाता है और हिलाया जाता है; धोने के बाद, उनमें 0.5 ग्लिसरॉल होना चाहिए। आवधिक विधि के साथ आटोक्लेव की शक्ति का उपयोग केवल 60% द्वारा किया जाता है, 40% समय सहायक (लोडिंग और अनलोडिंग) संचालन पर खर्च किया जाता है।

एक सतत प्रक्रिया में, स्तंभ-प्रकार की इकाइयों ("बर्नार्डिनी") का उपयोग किया जाता है, उत्पादकता ग्राहक द्वारा निर्धारित की जाती है, पानी में 5.5-6.5 एमपीए के दबाव में 255-265 डिग्री सेल्सियस के तापमान पर हाइड्रोलिसिस किया जाता है- वसा प्रतिधारा। हाइड्रोलिसिस की गहराई 98-99%।, स्तंभ की ऊंचाई 21 मीटर, व्यास 1.5 मीटर स्तंभ-प्रकार के पौधे आटोक्लेव की तुलना में आर्थिक और तकनीकी रूप से अधिक लाभदायक हैं।

4. ग्लिसरीन के पानी का शुद्धिकरण

ग्लिसरीन और पानी के अलावा वसा के गैर-प्रतिक्रियाशील हाइड्रोलिसिस के ग्लिसरीन पानी में कार्बनिक और खनिज प्रकृति की अशुद्धियाँ होती हैं। मात्रा जिसमें यह विविध है और वसायुक्त कच्चे माल के वर्गीकरण और गुणवत्ता के कारण होता है। अधिकांश अशुद्धियाँ लिपिड हैं, मुख्य रूप से फैटी एसिड। ग्लिसरीन के वजन से 0.3-1.5% के भीतर निहित है

पानी, संरचना में अमीनो एसिड (0.02-0.04%), कार्बोनिल यौगिक 0.04-0.08%, कार्बोहाइड्रेट 0.004-0.008%), खनिज लवण आदि शामिल हैं। ध्यान केंद्रित करने से पहले, ग्लिसरीन पानी को ग्लिसरीन प्राप्त करने के लिए शुद्ध किया जाता है जो नियामक की आवश्यकताओं को पूरा करता है प्रलेखन, वाष्पीकरण की इष्टतम तकनीकी स्थितियों का अनुपालन सुनिश्चित करना, ग्लिसरीन फोमिंग को रोकना, और जंग से उपकरणों की रक्षा करना।

सफाई के तरीके: बुनियादी- कोलाइडल प्रणाली की स्थिरता का उल्लंघन, ग्लिसरीन पानी के साथ लिपिड के पायस का विनाश, लिपिड को हटाने, पानी में घुलनशील यौगिकों। आवेदन करना:

बसने(ग्लिसरीन पानी और फैटी एसिड के बीच घनत्व अंतर के आधार पर, बाद वाले के रूप में हल्के वाले ऊपर तैरते हैं),

उबलना(फैटी एसिड की रिहाई के साथ जल-वसा इमल्शन के विनाश के आधार पर, तटस्थ वसा और बाद में व्यवस्थित करके सिस्टम को अलग करना),

शीतलकअशुद्धियों की घुलनशीलता में कमी के आधार पर, क्रिस्टलीकरण, विरल रूप से घुलनशील फैटी एसिड का एकत्रीकरण जो सतह पर तैरते हैं और निस्पंदन द्वारा हटा दिए जाते हैं)।

विफल करनाकैल्शियम हाइड्रॉक्साइड (साबुन का निर्माण जिसमें एक विकसित सतह और सोखने वाले रंजक और अन्य अशुद्धियाँ होती हैं (तापमान 80 ° C, अतिरिक्त क्षार)

पृथक्करण(डिस्क विभाजकों का उपयोग, क्षमता 2.5-3 t/h, तापमान 70-80°°, दबाव 0.3 MPa, ड्रम गति 83s"1)।

ग्लिसरीन जल का अम्ल उपचार(80-95 डिग्री सेल्सियस के तापमान पर खनिज केंद्रित सल्फ्यूरिक एसिड वाले सर्फेक्टेंट को हटाना)

आयन एक्सचेंज विधि(आयन-एक्सचेंज रेजिन (आयन एक्सचेंजर्स) का उपयोग करके आयनोजेनिक अशुद्धियों से ग्लिसरीन पानी की शुद्धि के लिए डिज़ाइन किया गया है। कटियन एक्सचेंजर्स - केयू -1, केयू -2, आयन एक्सचेंजर्स -ईडीई -10 पी, एवी -17 का उपयोग किया जाता है।

5. कच्चे ग्लिसरीन का उत्पादन

क्रूड ग्लिसरीन प्राप्त करने के लिए, 88% की सांद्रता, शुद्ध ग्लिसरीन पानी को केंद्रित (वाष्पीकृत) किया जाता है। वाष्पीकरण के दौरान, ग्लिसरॉल का हिस्सा हटा दिया जाता है, यह एक नुकसान है, और प्रक्रिया का तापमान जितना अधिक होगा, नुकसान उतना ही अधिक होगा। तापमान कारक के प्रभाव को रोकने के लिए वैक्यूम बाष्पीकरणकर्ताओं का उपयोग किया जाता है। यह देखते हुए कि ग्लिसरॉल उबालने पर दृढ़ता से फोम करता है, केवल ऊर्ध्वाधर उपकरण जिसमें पर्याप्त वाष्प स्थान होता है और तरल को पकड़ने के लिए एक जाल का उपयोग किया जाता है। उपकरणों का प्रयोग करें विभिन्न डिजाइन, एक नियम के रूप में, रिमोट हीटर के साथ, दो बाष्पीकरणकर्ताओं के साथ डबल-हल इकाइयों का अधिक बार उपयोग किया जाता है, पहला 0.1 एमपीए के दबाव में संचालित होता है, दूसरा - वैक्यूम के तहत - 86-90 केपीए।

कच्चे ग्लिसरीन को वसा और एसिड को अलग करने के लिए फ्रेम फिल्टर पर फ़िल्टर किया जाता है जो एकाग्रता के दौरान अवक्षेपित होते हैं; रंग में सुधार करने के लिए, 75 के तापमान पर कच्चे ग्लिसरीन के वजन से 0.25-0.50% की मात्रा में सक्रिय कार्बन के साथ उपचार करके सोखना शोधन किया जाता है। -80 डिग्री सेल्सियस और जोरदार सरगर्मी, छानने के द्वारा शर्बत को अलग करने के बाद।

ऑर्गेनोलेप्टिक संकेतकों के अनुसार - ग्रेड 1 और 2 का क्रूड ग्लिसरीन पारदर्शी होता है। सतह पर झाग के बिना, हल्के पीले या हल्के भूरे रंग के। कच्चे ग्लिसरीन में ग्रेड 3 - निलंबित तलछट मौजूद हो सकता है, रंग - भूरा।

6. आसुत ग्लिसरीन का उत्पादन

कच्चे (तकनीकी ग्लिसरीन) की तुलना में, अशुद्धियों की कम सामग्री के कारण आसुत ग्लिसरीन में 98% और उच्च गुणवत्ता की एकाग्रता होती है।

आसुत ग्लिसरीन प्राप्त करने की मुख्य विधियाँ;

कच्चे ग्लिसरीन का आसवन;

ग्लिसरीन पानी की आयन-विनिमय शुद्धि उनकी बाद की एकाग्रता के साथ।

आसवन जल वाष्प के साथ और वैक्यूम के तहत आसवन द्वारा किया जाता है, क्योंकि शुद्ध ग्लिसरॉल का क्वथनांक 290 ° C होता है और इस तापमान पर यह एक्रोलिन बनाने के लिए विघटित हो जाता है। भाप आसवन पर वायुमण्डलीय दबावप्रक्रिया के तापमान को कम कर देता है (आसवन के नियमों के अनुसार), लेकिन पर्याप्त प्राप्त करना संभव नहीं बनाता है गुणवत्ता वाला उत्पादइसलिए, वैक्यूम का उपयोग करके आसवन किया जाता है, जो प्रक्रिया को 170-180 डिग्री सेल्सियस के तापमान पर करने की अनुमति देता है, जिसके परिणामस्वरूप उत्पाद की उपज और गुणवत्ता में वृद्धि होती है। उच्चतम और प्रथम श्रेणी के आसुत ग्लिसरीन प्राप्त करने के लिए, रंग और गंध में सुधार करने के साथ-साथ फैटी एसिड अवशेषों की सामग्री को कम करने के लिए सक्रिय कार्बन के साथ ब्लीचिंग के अधीन किया जाता है, जो ग्लिसरीन के साथ कम मात्रा में आसुत होते हैं। ग्लिसरीन के वजन से सक्रिय कार्बन की मात्रा 0.25-0.75% है, प्रक्रिया का तापमान 80 डिग्री सेल्सियस है, अवधि 2-3 घंटे है।

ग्लिसरीन के आसवन के लिए, Ruymbek कंपनी के आसवन संयंत्रों का उपयोग किया जाता है, जो एक लाइव स्टीम बब्बलर से लैस आसवन क्यूब है, प्रक्रिया का तापमान 175-176 ° C है, उत्पादकता 6.2-8.6 t / दिन है, साथ ही साथ कंपनी "मैज़ोनी" से ग्लिसरीन के आसवन, गंधहरण और रंग हटाने के लिए संयंत्र, जिसकी एक विशेषता ग्लिसरॉल वाष्प को संघनित करने के लिए एक निरंतर स्तंभ-प्रकार के डिस्टिलर, गर्म और ठंडे कंडेनसर का उपयोग है, गंध वाले पदार्थों को हटाने के लिए एक दुर्गन्ध, एक सोखना शुद्धि व्यवस्था। आसवन प्रक्रिया 165 ° C के तापमान और 0.66-0.80 kPa के अवशिष्ट दबाव पर की जाती है, दुर्गन्ध प्रक्रिया 130-14001 के तापमान पर की जाती है, 0.8 kPa का अवशिष्ट दबाव, विरंजन प्रक्रिया की जाती है सक्रिय कार्बन के साथ, 70-80 डिग्री सेल्सियस के तापमान पर और सरगर्मी, कोयले की मात्रा 0, 5-1.0% ग्लिसरीन के वजन से, विरंजन प्रक्रिया की अवधि 6 घंटे है। संयंत्र की कुल क्षमता आसुत ग्लिसरीन की 1000 किग्रा/घंटा है। 1 टन आसुत ग्लिसरीन के उत्पादन के लिए कुल भाप की खपत 9.4 टन . है

ग्लिसरीन पानी के आयन-विनिमय शुद्धिकरण की विधि द्वारा आसुत ग्लिसरीन का उत्पादन योजना के अनुसार किया जाता है:

पहले से वसायुक्त ग्लिसरीन पानी के आयन-एक्सचेंज रेजिन के साथ गहरी सफाई, इसके बाद एक आधुनिक वैक्यूम बाष्पीकरण पर शुद्ध ग्लिसरीन समाधान की एकाग्रता। यह विधि डिस्टिल्ड ग्लिसरीन का उत्पादन करती है जो डायनामाइट ग्लिसरीन और प्रीमियम ग्रेड ग्लिसरीन के लिए मानक की आवश्यकताओं को पूरा करती है। सफाई दो चरणों में की जाती है, 1 एक कटियन एक्सचेंज फिल्टर केयू -2, एक आयन एक्सचेंज फिल्टर ईडीई -10 पी का उपयोग करें; 2 चरणों में - कटियन एक्सचेंजर फिल्टर केयू -2, आयन एक्सचेंजर फिल्टर - एवी -17। आसुत ग्लिसरीन की पौध उत्पादकता 200 किग्रा/घंटा।

आसवन प्रक्रिया के बहिष्करण के कारण, कुल भाप की खपत 45% कम हो जाती है, और 5.3 टन हो जाती है, हवा में पानी की खपत कम हो जाती है कार्य क्षेत्रएक्रोलिन और अन्य हानिकारक अशुद्धियों के जोड़े नहीं हैं।

7. फैटी एसिड उत्पादन

कच्चे माल प्राकृतिक और हाइड्रोजनीकृत वनस्पति तेल, पशु वसा और साबुन स्टॉक हैं।

फैटी एसिड प्राप्त करने के लिए, एक वैक्यूम आसवन प्रक्रिया का उपयोग किया जाता है, उच्च तापमानउबलते फैटी एसिड। उत्पादन की विधि बैच या सतत है। परिणामी डिस्टिलेट उच्च-उबलते सॉल्वैंट्स, रेजिन, ऑक्सीकरण उत्पादों, साबुन, खनिज अशुद्धियों से अलग किए गए वाष्पशील मुक्त फैटी एसिड का मिश्रण है।

सतत फैटी एसिड आसवन संयंत्र की क्षमता 100 टन/दिन है:

चरण 1 में, फैटी एसिड की कुल मात्रा का 60% जीवित भाप के उपयोग के बिना और 0.26 केपीए के अवशिष्ट दबाव, 250 डिग्री सेल्सियस के तापमान के बिना आसुत है;

2 चरणों में, भारी अंश के शेष फैटी एसिड 230 डिग्री सेल्सियस के तापमान और 0.66 केपीए के अवशिष्ट दबाव पर आसुत होते हैं।

वैट अवशेष 230 डिग्री सेल्सियस के तापमान के साथ टार है, जिसे 90 डिग्री सेल्सियस तक ठंडा किया जाता है और टैंक में डाला जाता है।