A köhögésnek köszönhetően a hörgők megtisztulnak a bennük felgyülemlett köpettől. Olyan betegségeket kísér, mint a SARS, hörghurut, mandulagyulladás, gégegyulladás és sok más. A köhögés sok kellemetlenséggel jár, ezért a betegek a gyógyszeres kezeléshez és a hagyományos orvosláshoz is folyamodnak. Például sok szakértő köhögés esetén javasolja a glicerin használatát, amelyet más gyógyító összetevőkkel kevernek össze.

A glicerin, a méz és a citrom használatának jellemzői

Mielőtt ezt vagy azt a népi gyógymódot használná, pontosan meg kell határoznia a köhögés okát. Végül is ez a tünet nemcsak a különféle megfázásokat kíséri, hanem sokkal többet is súlyos patológiák. Természetesen nem népi recept nem segít megbirkózni olyan veszélyes betegségekkel, mint a tüdő tuberkulózis vagy tüdőgyulladás.

Ezenkívül az allergia súlyos köhögés oka is lehet, amelynek súlyosságát a népi gyógymódok csak súlyosbíthatják. Ezért a köhögés megjelenésekor mindenekelőtt orvoshoz kell fordulni, és csak ezután folytassa a kezelést. Ha egyik vagy másik használata során népi gyógymód nincs pozitív dinamika, érdemes ismét szakemberhez fordulni.

A gyógyszer összetevői súlyos allergiás reakciókat okozhatnak, különösen kisgyermekeknél. Ezért ha szedése közben allergiás tünetek jelentkeznek, azonnal hagyja abba a használatát, és forduljon orvoshoz, hogy megfelelőbb kezelést írhasson elő.

A szakértők azt javasolják, hogy a tisztított glicerint a gyógyszertárban vásárolják meg. Ezenkívül az ezzel a gyógyszerrel ellátott palacknak ​​jeleznie kell, hogy belső használatra készült. Az a tény, hogy a rosszul tisztított glicerinnek lehet Negatív befolyás a májon.

Bármilyen állagú virágméz a legjobb, még kandírozott is. A méz segít elpusztítani a baktériumokat, a glicerin megnyugtatja az irritált és torokfájást, a citrom pedig pótolja a szervezetben a C-vitamin hiányát, emellett a citrom és a méz tartósítószert is betölt, meggátolva a gyógyszer hosszú távú megromlását. idő.

Receptek mézből, citromból és glicerinből történő alapok elkészítéséhez

Köhögéskor gyakran hatékony tinktúrát használnak, amely lehetővé teszi a köhögés gyors megbirkózását, mind felnőtteknél, mind egy évnél idősebb csecsemőknél. Ez a recept nagyon egyszerű és gazdaságos, ezért nagyon népszerű.

A gyógyító tinktúra elkészítéséhez egy nagy citromot alaposan meg kell mosni, és éles villával több helyen megszurkálni. Ezután a gyümölcsöt körülbelül 10 percre forrásban lévő vízbe kell helyezni. Ennek köszönhetően a gyümölcslé jobban kiemelkedik belőle. Ezután elő kell venni a főtt citromot, hagyni kihűlni, és két részre vágni. A gyümölcs levét óvatosan egy tiszta pohárba kell préselni. Ezután hozzá kell adni néhány evőkanál glicerint, és folyékony mézet kell önteni a tetejére, majd jól össze kell keverni. Az elkészített gyógyszert körülbelül 4 órára hűtőszekrénybe kell helyezni, hogy infúziót kapjon.

Ezt a tinktúrát meglehetősen hűvös helyen kell tárolni, de nem hűtőszekrényben. Nagyon erős, legyengítő köhögés esetén napi 6-8 alkalommal egy teáskanálnyi mennyiségben kell bevenni. Ha a köhögés nem erős, akkor naponta többször isszák meg egy teáskanálban. És ha ez a kellemetlen tünet éjszaka jelentkezik, akkor ajánlott egy teáskanálnyit lefekvés előtt és este bevenni. Ez a gyógyszer ideális gyermekek számára, mert nemcsak hatékony, hanem kellemes ízű is.

Ha a beteget aggasztja a paroxizmális köhögés, akkor a citromot alaposan meg kell mosni forrásban lévő vízben, majd át kell engedni egy húsdarálón vagy aprítani kell egy turmixgépben. Ezután össze kell keverni egy evőkanál mézet és ugyanannyi tisztított glicerint citrommal. Ha újabb köhögési rohama van, egy teáskanálnyit kell bevennie ebből a terápiás keverékből.

A találmány olaj- és zsíriparra, valamint gliceridek tisztítására vonatkozik. A többszörösen telítetlen zsírsav-glicerideket tartalmazó készítményt szuperkritikus folyadékfrakcionálással tisztítják egy vagy több ellenáramú oszlopban. Ez utóbbiak vagy belső visszafolyató hűtő alatt működnek, amit az oszlop mentén hőmérséklet-gradienssel, vagy külső visszafolyató hűtővel, külső nyomásszabályozással érnek el. Az alkalmazott oldószer szuperkritikus CO 2 és egy poláris társoldószer keveréke. Ezenkívül az oligomerek további szuperkritikus, fluidizált frakcionálással is eltávolíthatók szuperkritikus C02-vel. Ez biztosítja a kiváló minőségű tisztítást. 8 w.p. f-ly, 6 ill., 4 tab. A találmány tárgya eljárás többszörösen telítetlen zsírsav-glicerideket tartalmazó készítmények feldolgozására abból a célból, hogy abból egy terméket - tisztított többszörösen telítetlen zsírsav-glicerideket - izoláljunk. A zsírsavak és származékaik frakcionálása kiterjedt kutatások tárgyát képezi utóbbi évek. Ennek az érdeklődésnek az oka az a felfedezés, hogy bizonyos zsírsavak, különösen a hosszú szénláncú többszörösen telítetlen zsírsavak az úgynevezett prosztanoid vegyületek, köztük a prosztaciklinek és prosztaglandinok prekurzorai, amelyek szerepet játszanak. fontos szerep a biológiai funkciók szabályozásában, mint például a vérlemezke-aggregáció, a gyulladás és az immunológiai válaszok. A jelen leírásban a többszörösen telítetlen zsírsavakat egy olyan rendszer szerint határozzuk meg, ahol az omega és az n szám az első kettős kötés helyzetét jelzi, a terminális metilcsoporttól számítva, például egy omega-3 vagy n-3 zsírsavban. , az első kettős kötés a harmadik szénatomnál van, a sav terminális metilcsoportjától számítva. Továbbá, ha egy zsírsavat, például C18:3-nak nevezünk, ez azt jelenti, hogy a zsírsav láncában 18 szénatomot és három kettős kötést tartalmaz. Két kereskedelmi szempontból fontos többszörösen telítetlen omega-3 zsírsav, az EPA (eikozapentaénsav, C20:5) és a DHA (dokozahexaénsav, C22:6) megtalálható a tenger gyümölcseiből készült olajokban. E zsírsavak biológiai tulajdonságait számos publikáció és szabadalom tárgyalja, például a GB 2221843 számú szabadalom, amely kimondja, hogy az EPA és DHA koncentrált keverékei hatékony termékek a szív- és érrendszeri betegségek számos kockázati tényezőjének kezelésére és megelőzésére. Ennek megfelelően az omega-6 többszörösen telítetlen zsírsavak, például a linolénsav és az arachidonsav is egyre nagyobb kereskedelmi jelentőséggel bírnak. Az omega-6 zsírsavakat általában olyan növényi olajokból nyerik, mint az Enorthera olaj és a borágóolaj, és széles körben használják gyógyszerészeti célokra. Ezek a többszörösen telítetlen zsírsavak a tenger gyümölcseiben és a növényi olajokban találhatók meg, főleg trigliceridek formájában. Mint ilyenek, a trigliceridek általában nemkívánatos zsírsavakat is tartalmaznak, és gyakran szükség van a trigliceridek leválasztására a zsírsavak előállításához, akár szabad sav formájában, akár úgy. észterek monofunkciós alkoholokkal, például metanollal és etanollal, így a kívánt zsírsavak megfelelő elválasztása a nem kívánt zsírsavaktól elvégezhető. Másrészt számos kereskedelmi célra kívánatos, hogy a többszörösen telítetlen zsírsavak gliceridek formájában is alkalmazhatók legyenek. Ennek megfelelően általános gyakorlat, hogy a tisztított zsírsavakat glicerinnel észterezéssel vagy glicerinnel történő átészterezéssel glicerid formává alakítják vissza, ha a zsírsavak monofunkciós észterek formájában vannak jelen. A keletkező glicerideket a továbbiakban "szintetikus glicerideknek" nevezzük, hogy megkülönböztessük őket a tenger gyümölcsei vagy növényi olajok eredeti olajaiban található "természetes gliceridektől", bár természetesen maguk is beszerezhetők természetes források. A többszörösen telítetlen zsírsavak rendkívül könnyen elpusztulnak, ha hőnek vagy fénynek vannak kitéve oxigén jelenlétében, és könnyen esnek át gyorsan izomerizálódnak, túloxidálódnak és oligomerizálódnak. Ennek megfelelően, még ha mindig különleges óvintézkedéseket tesznek is a tisztított zsírsav-gliceridek kereskedelmi felhasználásra történő előállítása során, szinte lehetetlen elkerülni, hogy akár természetes, akár szintetikus glicerid termékekben többféle szerves szennyeződés jelenjen meg, például:
(1) zsírsav-oligomerek, amelyek általában nem fordulnak elő természetes termékekben, de általában 3-5 tömegszázalékig, esetenként nagy mennyiségben vannak jelen szintetikus termékekben (főleg az észterezés vagy átészterezés során keletkeznek glicerinnel végzett eljárás),
(2) kellemetlen szagú vegyületek, amelyek főként aldehidekből és egyéb karbonilvegyületekből állnak, amelyek a peroxidok bomlása következtében keletkeznek, és
(3) sokféle színes bomlástermék, amelyeket kémiai elemzéssel nem azonosítottak teljesen, de amelyek hajlamosak a szintetikus glicerideknek sötétebb színt adni, mint a természetes gliceridek. Az elmúlt évtizedben számos tudományos csoport figyelme az oligomer (gyakran "polimernek" nevezett) oxidációs termékeknek az olaj minőségére és egészségére gyakorolt ​​hatására összpontosult. Lásd például Nawar et al. "Stability of Fish Oils", N-3 News, 1988, 3:3; Kragballe et al. "Polyumaettede fedtsy repraeparater pa det danske marked. Sammensetning og oksidativ stabilitet", Ugeskr. Laeger, 152:894-897 (1990); és Hanmann "Mi van azokban a kapszulákban". Inform, 1990, 1: 117-120. Általában úgy vélik, hogy az ilyen szennyeződések ilyen viszonylag magas koncentrációinak jelenléte nem kívánatos. Ezen okok miatt kívánatos lenne csökkenteni a kapszulák tartalmát. oligomerek (polimerek), mint a természetes, és a szintetikus zsírsav-trigliceridekben 1 tömegszázaléknál, előnyösen 0,5 tömegszázaléknál kisebb mennyiségben A rossz szagú zsírsav-aldehidek és más karbonilkomponensek felelősek a nagyon rossz szag sok olaj – például tipikus "halszagot" kölcsönöznek a tenger gyümölcseiből készült olajoknak, és nem teszik lehetővé ezen olajok közvetlen felhasználását élelmiszerekben és kozmetikai termékekben, sőt gyógyszerészeti alkalmazhatóságukat korlátozzák. Ezért a zsírsav-glicerid készítményeket jellemzően gőzöléssel szagtalanítják. Ezt az eljárást azonban viszonylag magas hőmérsékleten kell végrehajtani, és ez maga is az oligomer anyagok további képződésének forrásává válhat (lásd Hanmann, fent). Ezenkívül azt is meg kell jegyezni, hogy a szagtalanítás nem távolítja el teljesen az összes oxidációs/bomlási terméket. A Bailey's Industrial Oil and Fat Products (szerk.: Y.H. Hui, John Wiley & Sons, Inc., New York, 5. kiadás, 1996, 4. kötet, 51. oldal) szerint: „Bár a szagtalanítás általában a végső ehetőt jelenti. olajfeldolgozási lépést és biztosíthatja jó termék kevésbé kitűnő alapanyagokból a szagtalanítás nem tudja kiküszöbölni a folyamatban korábban fellépő hiányosságokat. Bár az elsődleges oxidációs termékeket eltávolítják (a peroxid érték alapján), a szennyezett olajok egy része másodlagos oxidációs termékeket is tartalmazhat (amit az anizidin érték határozza meg)." A színezett melléktermékek kellemetlen megjelenésű zsírsav-glicerideket eredményeznek. , nem kívánatos a kémiailag még nem teljesen jellemezhető szennyeződéseket tartalmazó termékek forgalmazása, különösen az egészségügyi és gyógyszerészeti termékekben. A szintetikus többszörösen telítetlen zsírsav-gliceridek előállításához gyakran használnak fémvegyületeket, jellemzően ezek közé tartozik a cink, ezüst, higany, ill. kalcium sóik vagy oxidjaik formájában A katalizátormaradékok a glicerid készítményben jellemzően 1-10 mg/g mennyiségben oldhatók fel. A fémek nemkívánatos oxidációs katalizátorként működhetnek Ezen túlmenően egyáltalán nem várható, hogy a tisztított termék katalizátormaradványokat tartalmazhat, és szükséges az esetleges dokumentálás is az ilyen maradványok egészségügyi hatásait. A technika állása alapján kívánatos lenne egy egyszerű, hatékony módszer a többszörösen telítetlen zsírsav-gliceridekben általában előforduló szennyeződések legalább egy részének eltávolítása. A jelen találmánnyal összhangban eljárást biztosítunk többszörösen telítetlen zsírsav-glicerideket tartalmazó készítmény tisztítására, amely az említett készítmény szuperkritikus folyadékfrakcionálását (szuperkritikus folyadékfrakcionálását) foglalja magában egy vagy több ellenáramú oszlopban, amelyek belső visszafolyatás körülményei között működnek. hőmérséklet-gradiens az oszlop mentén, vagy a nyomás beállításával elért külső visszafolyatás, ahol az említett extrakció oldószere C02 szuperkritikus körülmények között (szuperkritikus C02) és egy poláris társoldószer keveréke; és izoláljuk az említett többszörösen telítetlen zsírsav-glicerideket tartalmazó tisztított készítményt. Mint ismeretes, a tiszta vegyület egyik halmazállapotból a másikba (azaz szilárd, folyékony vagy gázhalmazállapotba) való átmenet a vegyület hőmérsékletének és/vagy nyomásának megváltoztatásával valósítható meg. Az is jól ismert, hogy van egy olyan érték, amelyet a hőmérséklet és/vagy nyomás "kritikus értékének" neveznek, és amely felett nem lehet folyékony halmazállapotból gáz halmazállapotba kerülni heves forráspont nélkül, és fordítva, kondenzáció nélkül. folyamatos módon. Ismeretes, hogy egy szuperkritikus állapotú folyadék, azaz olyan állapot, amelyet tiszta vegyület esetén a kritikus nyomásnál és hőmérsékletnél magasabb hőmérséklet vagy nyomás, vagy a diagramon látható burkológörbe kritikus pontján túl elhelyezkedő reprezentatív pont (nyomás, hőmérséklet) jellemez. (nyomás, hőmérséklet) ben A komponensek keveréke esetén sok anyag esetében nagy oldóképességet mutat, sokkal nagyobb, mint amit ugyanannak a folyadéknak sűrített gázállapotban megfigyelnek. Ugyanez a viselkedés figyelhető meg a "szubkritikus" folyadékoknál, pl. olyan állapotban lévő folyadékok, amelyeket vagy a kritikus nyomásnál nagyobb nyomás és alacsonyabb hőmérséklet jellemez kritikus hőmérséklet , tiszta vegyület esetén, vagy a kritikus nyomásnál nagyobb nyomással és a komponensek kritikus hőmérséklete alatti hőmérséklettel komponensek keveréke esetén (lásd "Informations Chemie" N 321, 1991. október, pp. Michel Perrit 166-177 cikke, „Les Fluides Supercritiques, Applications and abondance” címmel). Az ilyen fluidizált szuperkritikus folyadékok oldószererejének jelentős és ellenőrzött változásait számos eljárásban alkalmazzák: extrakció (szilárd állapotú/fluidizált állapot), frakcionálás (folyékony/fluidizált állapot), analitikai és preparatív kromatográfia elúcióval és anyagfeldolgozás (kerámiák, polimerek). stb.). d.); kémiai és biokémiai reakciók is végbemennek az ilyen oldószerekben. A szuperkritikus fluidizált eljárás egyik fő előnye az oldószer (fluidizált szer) és az extraktumok és sók könnyű elválasztása, amint azt számos publikációban ismertették. Régóta ismert, hogy lehetséges a növényi vagy állati olajok frakcionálása ellenáramú oszlopokon szuperkritikus fluidizált szerek, különösen szén-dioxid vagy szerves oldószerrel, például propánnal, hexánnal és alkoholokkal kevert szén-dioxiddal. Egy nemrég megjelent könyvben, amelyet J.W. King és G.R. A „Supercritical Fluid Technology in Oil and Lipid Chemistry” lista, AOCS Press, Champaign, Illinois, USA, 1996, átfogó áttekintést nyújt az ezen a területen publikált munkákról. A 8. fejezetben: „A halolajok szuperkritikus folyadékkivonása és frakcionálása”, W.B. Nilsson különösen hasznos értékelést ad a jelen találmánnyal kapcsolatos technika állásáról. A jelen találmány szerinti eljárás előnye rendkívüli rugalmassága. Így a választott működési paraméterek szerint vagy az oligomer/polimer keverékek, vagy a kellemetlen szagú komponensek, vagy mindkettő eltávolítható, és az eljárás magában foglalhatja a glicerid komponensek frakcionálásának lépését is, amint azt később tárgyaljuk. Ennek megfelelően a szuperkritikus frakcionálásból származó termék kívánt esetben a működési paraméterek megfelelő megválasztásával könnyen megváltoztatható. A jelen találmány egyik előnyös megvalósítási módja szerint a jelen találmány szerinti eljárással tisztított glicerid készítményt ezután további frakcionálásnak vetjük alá szuperkritikus fluidizált szerrel egy vagy több ellenáramú típusú oszlopban, amelyek vagy belső visszafolyató hűtő alkalmazásával működnek. hőmérséklet-gradiens az oszlop hosszában, vagy külső visszafolyatás mellett, amelyet szuperkritikus CO 2 és egy poláros oldószer keverékének oldószerként történő alkalmazásával érnek el, és a frakcionálás körülményeit úgy kell beállítani, hogy biztosítsák a glicerid komponensek hatékony frakcionálását. egy trigliceridben (TG) dúsított frakció és egy mono- (MG) és digliceridben (DG) dúsított frakció kinyerésében. A jelen találmány egy másik megvalósítási módja szerint a glicerid készítményt, amelyből a mono- és diglicerideket eltávolítottuk, ezután tisztításnak vetjük alá a jelen találmány szerinti eljárással a polimer anyagok eltávolítására. A glicerid komponensek hatékony frakcionálása nagyobb szelektivitást igényel, mint ami az oligomerek eltávolításához szükséges. Ennek megfelelően előnyös olyan körülményeket alkalmazni, amelyek a gliceridek oldószerben való alacsonyabb oldhatóságához vezetnek. Ezért előnyös, ha a frakcionáló oszlopot alacsonyabb nyomáson üzemeltetik, mint a tisztítási lépést végrehajtó oszlopban vagy oszlopokban (jellemzően 100-250 bar, előnyösen 120-180 bar) és 100-180 bar közötti hőmérsékleten. legalább olyan magas, és előnyösen magasabb, mint a tisztítási lépés hőmérséklete, és hasonló vagy alacsonyabb társoldószer-koncentráció mellett az extrakciós oldószerben. A hőmérsékleti gradiens jellemzően 30-40 °C (alul) és 60-80 °C (felül) és a társoldószer, előnyösen az etanol, 5-20 tömeg%, előnyösen 5% koncentrációban van jelen. -10 tömeg%. A jelen találmány egy további előnyös megvalósítási módja szerint a glicerid készítményt legalább két szuperkritikus frakcionálási eljárásnak vetjük alá a jelen találmány tanítása szerint, ahol az egyik frakcionálási eljárás működési körülményeit úgy választjuk meg, hogy megkönnyítsük az oligomer/polimer eltávolítását. szennyeződéseket, és a második frakcionálási eljárás körülményeit úgy választják meg, hogy megkönnyítsék a kellemetlen szagú komponensek eltávolítását. Amint fentebb említettük, a jelen találmány szerinti szuperkritikus frakcionáláshoz használt oldószer szuperkritikus CO 2 és egy poláris oldószer keveréke. A „poláris oldószer” kifejezés alatt minden olyan szerves oldószert értünk, amely polárisabb, mint a szubsztituálatlan telített szénhidrogének. A jelen találmány szerinti eljárásban alkalmazható megfelelő poláris oldószerek példái a rövid szénláncú alkoholok, például az 1-4 szénatomos alkoholok és a rövid szénláncú ketonok, például a 2-4 szénatomos ketonok. A jelen találmány szerinti eljárásban előnyös poláris társoldószerek az etanol és az aceton, alacsony toxicitása miatt gyakran előnyben részesítik az etanolt. A poláris társoldószer jelenléte jelentősen megnöveli a szuperkritikus CO 2 oldószerképességét, ezáltal csökkenthető a szükséges teljes oldószermennyiség. A szuperkritikus CO 2 és a poláris társoldószer relatív mennyisége nem kritikus, de gyakran a szuperkritikus CO 2 és a poláris társoldószer tömegaránya 99:1-80:20, előnyösen 95:5-90:10. Egy másik fontos jellegzetes tulajdonsága A jelen találmány szerinti szuperkritikus frakcionálási eljárás, amely megnövekedett szelektivitást eredményez, az, hogy vagy belső refluxálással az oszlopban, amelyet az oszlop mentén hőmérséklet-gradiens létrehozásával érünk el, vagy külső refluxálással, amelyet külső visszafolyatás mellett végeznek. nyomásszabályozás. Mivel a gliceridek oldhatósága az oldószerelegy hőmérsékletének emelkedésével csökken (szuperkritikus fluidizált szerek esetében az oldhatóság általában a sűrűséggel nő, így a hőmérséklet emelkedésével csökken), így hőmérsékleti gradienst biztosítva az oszlop mentén (az oszlop hőmérséklete alulról emelkedik). felfelé) azt okozza, hogy egyes komponensek, amelyek kezdetben szolubilizálódtak, amikor a gliceridkompozíciót bevezették az oszlopba, az oldatban az oszlop teteje felé visznek. Azonban, ahogy a hőmérséklet fokozatosan emelkedik, ezek a komponensek ismét kilépnek az oldatból, és a gravitáció leszáll az oszlop aljára, ahol részben újra oldódnak. Így az oszlopban belső hőmérsékleti gradiens biztosítása visszafolyató hűtő hatást eredményez, ami a szennyeződések jobb elválasztását eredményezi a gliceridkészítményből. Például, amint az alábbi 1. és 2. példában látható, a belső visszafolyató hűtő alkalmazása során olyan oszlopfelső frakciókat kapunk, amelyek lényegében mentesek a kevésbé oldható oligomer szennyeződésektől. Hasonlóképpen, a külső reflux biztosítása szintén növeli a frakcionálási szelektivitást. A külső visszafolyatás a frakcionáló oszlop tetejéről levett kivonat nyomásának kismértékű csökkentésével érhető el, miáltal az extraktum azon komponensei kénytelenek kicsapódni, amelyek a legkevésbé oldódnak a CO 2 oldószerben. Annak érdekében, hogy a kicsapódott komponenseket visszajuttassa a frakcionáló oszlopba, előnyösen visszavezetjük azokat felső rész oszlopokat, és a nyomást visszaállítjuk legmagasabb érték például szivattyúval magas nyomású. Nagyobb átmérőjű oszlopok esetében gyakran előnyben részesítik a külső reflux használatát, mint a belső refluxot, ahol gyakran nehéz meghatározni a kívánt hőmérsékleti gradienst az oszlop mentén. A jelen találmány felhasználható többszörösen telítetlen zsírsav-glicerideket tartalmazó készítmények széles körének tisztítására. Mindazonáltal különösen értékes tengeri olajokból származó glicerid-készítmények tisztításához, ha nagy koncentrációban EPA+DHA-t tartalmazó gyógyszerkészítményeket állítunk elő. A jelen találmány előnyös megvalósítási módjaival a többszörösen telítetlen zsírsav-glicerid kompozíciókból lényegében több mint 90 tömeg%-a eltávolítható a fenti szerves és fémes szennyeződéseknek. A továbbiakban a jelen találmányt részletesebben ismertetjük a csatolt rajzokra hivatkozva, amelyeken:
Ábra. Az 1. ábra a többszörösen telítetlen zsírsav-gliceridek összetételének feldolgozására szolgáló, jelen találmány szerinti rendszer első kiviteli alakjának vázlatos ábrázolása. Ábra. A 2. ábra a többszörösen telítetlen zsírsav-gliceridek összetételének feldolgozására szolgáló, jelen találmány szerinti rendszer második kiviteli alakjának vázlatos ábrázolása. Ábra. A 3. ábra az 1. példában használt rendszer vázlatos ábrázolása. A 4. ábra a 2. példában használt rendszer vázlatos ábrázolása. Az 5. ábra a 3. példában használt rendszer vázlatos ábrázolása. A 6. ábra a 4. példában használt rendszer vázlata. Az 1. ábra a többszörösen telítetlen zsírsav-gliceridek kezelésére szolgáló két független szuperkritikus folyadékkör rendszerének vázlatos vázlata az oligomer és rossz szagú szennyeződések eltávolítása céljából. A feldolgozandó glicerid kompozíciót ("olaj") az 1 ellenáramú frakcionáló oszlopba szivattyúzzák, amely, mint látható, legalább négy különálló fűtött szakaszt tartalmaz. Az 1. oszlop inert töltetekkel van megtöltve, például üveggel, PTFE-vel, poliamiddal, és 30-40 o C (alul) és 70-80 o C (fent) közötti hőmérséklet-gradienssel és 150-80 o C-os nyomással működik. 350 bar, lehetőleg 250 bar körül. A CO 2 + poláris társoldószerből, előnyösen 5-10 tömeg% etanolból álló fluidizált szuperkritikus folyadékot egy 4 szivattyú összenyomja, és az 5 fűtőelemen keresztül az 1 oszlop alsó végébe vezeti. A felfelé áramló szuperkritikus folyadék egy ellenáramú glicerid kompozícióban érintkezik a lefelé mozgással, miáltal az alacsony molekulatömegű vegyületek, beleértve a célglicerideket, dúsítják a fluidizált fázist. Hasonlóképpen a nagy molekulatömegű összetevők, beleértve a nemkívánatos oligomereket is, koncentrálódnak a folyadékfázisban, ami az 1. oszlop alját hagyja el a 6. kompenzátoron keresztül. A hőmérsékleti gradiens jelenléte az 1. oszlopban belső refluxot biztosít, ami a só nagyobb molekulatömegű komponenseit okozza. , különösen az oligomerek, kicsapódnak, és ennek eredményeként növelik a frakcionálási szelektivitást. Hasonló hatás érhető el, ha az extraktumot visszafolyató hűtő alatt forraljuk, külső nyomásszabályozással pumpával. Az 1. oszlop tetejét elhagyó fluidizált szuperkritikus folyadék kitágul, a nyomást 100-200 bar-ra, előnyösen körülbelül 150 bar-ra csökkentjük, és a 2. kamrában 60-80 °C-ra melegítjük. Ilyen körülmények között a gliceridfrakció kicsapódik a szuperkritikus fázis CO 2 + társoldószerből, amelyet a 3 hűtőn, a 4 szivattyún és az 5 melegítőn keresztül visszavezetnek, és az 1. oszlopba táplálják. A glicerid készítmény a 2. kamrából, amely legfeljebb 20%-ot tartalmaz. Az etanolt - társoldószert - ezután a 120-150 bar nyomáson és 50-70 o C hőmérsékleten működő második töltött oszlop 6 felső részébe táplálják, ahol ellenáramban érintkezik a tiszta szuperkritikus CO 2 -vel, amely elsősorban a glicerid készítményben maradó illékony vegyületeket (erős szagú), valamint társoldószert visz magával. A CO 2 tartalmú illékony frakciókat 40-60 bar nyomású expanderen (7), ahol az illékony komponensek nagy része lerakódik, az illékony komponensek nyomainak eltávolítására aktív szénnel töltött 8 adszorberen, 9 hűtőszekrényen, szivattyún keresztül továbbítják. A 10. ábrán látható 11 fűtőtestet, végül a 6 oszlopba visszavezetjük. A 6 oszlop aljáról érkező tisztított folyadékot a 12 kamrában 40-60 bar nyomásra, majd a 13 kamrában 1 bar nyomásra expandáljuk, és a CO 2 Az első dekompressziós kamrából a 12 visszavezetik a 9 hűtőbe. A hagyományos szuperkritikus eljáráshoz képest a társoldószeres extrakcióhoz, beleértve az extraktum + társoldószer kombinált kicsapását is, a javasolt módszer számos fontos előnnyel jár. Mivel a 2. kamrából származó glicerid összetétel legfeljebb 20% etanolt tartalmaz társoldószerként, nem szükséges a 6. oszlopban használt társoldószert a CO 2-hoz adni. A 6. oszlopban lévő tiszta CO 2 kioldja a társoldószert a glicerid összetételű, és ezáltal növeli az illékony vegyületek (erős szagú) oldhatóságát. Mivel a társoldószert az illékony anyagokkal együtt eltávolítják, nincs szükség drága desztillálóberendezésre a társoldószer eltávolítására a termékből, ami leegyszerűsíti a folyamatot és csökkenti a termék szükséges hőkezelését. Az 1. A 2. ábra egy többszörösen telítetlen zsírsav-glicerid készítmény tisztítására szolgáló rendszer vázlatos ábrázolása a jelen találmány szerint, egyetlen kört használva fluidizált szuperkritikus folyadékhoz. ábrán látható rendszerhez hasonlóan. Az 1. ábrán látható módon a gliceridkészítményt először az 1 frakcionáló oszlopban dolgozzák fel ellenáramú fluidizált szuperkritikus folyadékban, előnyösen CO 2 + etanolban, amely ezután belép a 2 expanziós kamrába, hogy kicsapja a glicerid fázist. Ezt követően a 2. kamrából kilépő szuperkritikus C02+ társoldószert ismét 100-400 bar nyomáson, előnyösen körülbelül 120 bar nyomáson expanziónak vetjük alá az 5. kamrában, hogy az etanolt kicsapjuk a szuperkritikus C02-ból. A társoldószertől megszabadított szuperkritikus CO 2 fázist a 6. kamrában lévő aktív szén adszorbens réteggel megtisztítják, majd belép a 3. oszlopba, ahol, mint az 1. ábra 6. oszlopában. Az 1. ábrán látható módon ellenáramban továbbítják a gliceridfrakciót a 2 tágulási kamrából, és a szagú illékony vegyületeket kivonják. Az oszlop üzemel állandó hőmérséklet 50-70 o C, előnyösen 60 o C és 100-140 bar, előnyösen 120 bar nyomás. A 3. oszlop tetejét elhagyó áramot 40-60 bar nyomásra növeljük a 4. kamrában, hogy kicsapjuk az illékony, rossz szagú vegyületeket és a maradék CO2-társoldószert. A 4. kamrában tisztított gáznemű CO 2-t a 7 kondenzátorban kondenzálják, összekeverik az 5. kamrából visszavezetett társoldószerrel, majd a 8. szivattyú segítségével a 9. fűtőberendezésen keresztül ismét visszavezetik az 1. oszlopba. A tisztított gliceridkészítményt a 10. kamrából eltávolítják. Jól látható, hogy az ábrán látható rendszerhez képest. ábrán látható növény. 2 csak egy hűtő-/szivattyúrendszert igényel, ami jelentősen csökkenti a tőke- és működési költségeket. Azonban egy rendszer (hasonló az 1. ábrán láthatóhoz) használható mind az oligomer, mind a kellemetlen szagú szennyeződések eltávolítására a gliceridkészítményekből. A továbbiakban a jelen találmányt a következő példákkal szemléltetjük:
1. PÉLDA
Ez a példa az oligomerek izolálását szemlélteti szintetikus többszörösen telítetlen zsírsav-gliceridekből CO 2 -ból és acetonból álló szuperkritikus folyadékkal társoldószerként, társoldószer-regenerálás nélkül. Egyetlen többlépcsős oszlopot használnak, és az extraktum és a fluidizált társoldószer elválasztása szuperkritikus körülmények között történik. Az alkalmazott beállítás sematikusan látható a 2. ábrán. 3. Használjon 1 4,5 m hosszú, 8 mm belső átmérőjű rozsdamentes acél oszlopot, amely üveg Raschig gyűrűkkel van megtöltve. Az 1. oszlop 4 különböző fürdővel fűtött szakaszból áll, amely az oszlop alsó részének 40 o C-tól a tetején 78 o C-ig terjedő hőmérsékleti gradienst biztosít. A PRONOVA-tól beszerzett halolajat (EPAX-5500) alkalmaztuk, amely a következő jellemzőkkel rendelkezik (1. táblázat). 2 kg olajat összekeverünk 8 kg műszaki minőségű acetonnal, és az oszlop első szakaszába (40 °C hőmérséklet) tápláljuk. Az oszlop folyamatosan 250 bar nyomáson üzemel a következő terhelés mellett:
- alapanyag előtolási sebesség = 0,38 kg/h;
- áramlási sebesség CO 2 = 20,3 kg/h;
- aceton tartalom CO 2-ban = 6,5 tömeg%. A tisztított olajat és szuperkritikus CO 2-ban oldott acetont tartalmazó fejterméket a 2. kamrában szubkritikus körülmények között (20 °C, 50 bar) expandáljuk, hogy kicsapjuk a társoldószert és extraháljuk. Az aceton 3. kamrában történő elpárologtatása után 1,34 kg olajat izolálunk (kitermelés az extrakció után 67%). Mind a felső, mind az alsó frakciót polimer/gliceridtartalomra elemezzük gélpermeációs kromatográfiával (GPC). A kapott eredményeket a 2. táblázat mutatja be. A 2. táblázat eredményeiből látható, hogy az oligomerek izolálási eljárása rendkívül hatékony; az oszlop tetejéről érkező olaj lényegében mentes a nehéz, nem kívánt oligomer termékektől. 2. PÉLDA
Ez a példa az 1. példában használt EPAX-5500 halolajból az oligomerek elválasztását szemlélteti egy többlépcsős ellenáramú oszlopban, CO 2 -ből és etanolból álló szuperkritikus fázist használva, társoldószer-visszanyeréssel és újrahasznosítással. Az 1. a 4. ábra a használt berendezés vázlatos ábrázolása; látható, hogy hasonló az 1. ábrán látható berendezéshez. Az 1. oszlop három elválasztóval van felszerelve, amelyek a következő helyen működnek különböző szinteken nyomás és hőmérséklet. Először a rendszer feltöltődik CO 2 -vel, majd elindul a nagynyomású szivattyú. Üzemeltetési feltételek lásd a fület. A. 1,5 kg etanolt (fermentációs minőségű) adunk a keringő CO 2 -hoz. 2 óra elteltével, amikor a CO 2 etanoltartalma 7 tömeg%-on stabilizálódik, 3 kg halolajat adagolunk az oszlop második szakaszába. Az oszlop tetejét elhagyó olajtartalmú folyadékot az S1 szeparátorba vezetjük, ahol az olajfrakció leülepedik; a szén-dioxid + etanol szuperkritikus állapotban marad; ezt az S1 szeparátorból származó, magával ragadott terméket tartalmazó CO 2-áramot az olajcseppek eltávolítása céljából üvegbetéttel töltött S2 szeparátoron vezetik át, majd visszavezetik az oszlopra. Az S1 folyékony fázisát az S3 szeparátorban expandálják a CO 2 tartalom csökkentése érdekében. Az etanol koncentrációja a termékekben a következő:
Kivonat (S3): 8,8%. Maradék (oszlop): 8,9%. Amint a 3. táblázatból látható, a halolaj etanollal, mint társoldószerrel történő kezelése ugyanolyan hatékony az oligomer szennyeződések eltávolításában, mint az 1. példában leírt módszer. Ezenkívül ez a módszer a társoldószer és a társoldószer izolálásával az újrahasznosítás egy olyan termékhez vezet, amely alacsonyabb etanol-szennyeződést tartalmaz, amely könnyen eltávolítható a CO 2-ból az olaj szagtalanításának szakaszában, ha szükséges, a 4. példa szerint. 3. PÉLDA
Ez a példa egy tisztított triglicerid készítmény utókezelését szemlélteti a jelen találmány szerinti eljárással egy trigliceridben dúsított frakció és egy mono- és digliceridben dúsított frakció izolálására. Az 1. Az 5. ábra a használt beállítás diagramját mutatja. Az 1. példában használthoz hasonló többlépcsős oszlop a következő feltételek mellett működik:
- hőmérséklet gradiens 40 o C (alul)/50/65/78 o C (fent);
- nyomás = 150 bar;
- oldószer/alapanyag arány = 88 kg/kg;
- nyersanyag áramlási sebesség = 0,275 kg/h;
- oldószer áramlási sebessége = 24,2 kg/h. 688 g halolajat, amelyet a 2. példában leírtakhoz hasonló módon előzetesen eltávolítunk az oligomerekből, az oszlop második szakaszába táplálunk. Az etanolt és a CO 2-t 10 tömeg%-os társoldószer-koncentrációnak megfelelő arányban előre összekeverjük. A nyersanyag 66%-a kerül kivonásra az oszlop aljáról, és 34%-a CO 2 + etanol keverékeként elhagyja az oszlop tetejét, majd két szeparátoron (20 o C / 50 bar) áthaladva kicsapódik. a hidicerid frakció + etanol és gáz halmazállapotú CO2 szabadul fel. Az eredeti olaj gliceridtartalmát és a kapott két frakciót HPLC-vel, törésmutató-detektorral határozzuk meg. A kapott eredményeket a 4. táblázat mutatja be. Ezek a vizsgálati eredmények azt mutatják, hogy a kísérletben a trigliceridek jól elkülönülnek a di- és monogliceridektől, az alsó rész trigliceridekből áll. Ez a példa és a 2. példa szemlélteti a tenger gyümölcseiből származó olajokból származó többszörösen telítetlen zsírsav-gliceridek szuperkritikus fluidizált kezelésének rugalmasságát, ugyanazt a bináris oldószert CO 2 + etanolt használva, és csak az oszlop működési paramétereinek megváltoztatásával lehetséges a elérni az oligomerek, valamint a gliceridfrakciók elválasztását. 4. PÉLDA
Ez a példa a halolaj tisztítását mutatja be többlépcsős oszlopon olyan körülmények között, amelyek elősegítik a kellemetlen szagú szennyeződések eltávolítását. Az 1. A 6. ábra a használt berendezés sematikus ábrázolása. A többlépcsős oszlop, mint az 1. példában, a következő feltételek mellett működik:
- hőmérséklet gradiens 50 o C (alsó rész) /55/60/70 o C (felső rész);
- nyomás = 120 bar;
- a CO 2 /nyersanyagok aránya = 38;
- alapanyag áramlási sebesség = 0,645 kg/h;
- oldószer áramlási sebessége = 24,5 kg/h. 1,2 kg halolajat (EPAX 5500) táplálunk az oszlop tetejére, és ellenáramban érintkezésbe hozzuk az oszlop aljáról érkező szuperkritikus CO 2 -vel. A túlnyomórészt magával ragadott illékony vegyületek feloldódnak CO 2 -ben, és elhagyják az oszlop tetejét. Ezt az erős szagú frakcióban dúsított CO 2-áramot először 3 ciklonos szeparátorban expandálják (80/70/50 bar/20°C), hogy ülepítsék a folyékony extraktumot, majd egy 2 literes, aktív szénnel töltött tartályon keresztül engedik át távolítsa el az illékony anyagok nyomait a CO 2 -ből. Az aktívszénágyon áthaladó szén-dioxid cseppfolyósítás után visszakerül az oszlopba. Az oszlop aljáról 1,16 kg olajat vonunk ki (~97%-os kitermelés). A GC analízis eredménye azt mutatja, hogy a tisztított termékben az illékony vegyületek elhanyagolható koncentrációja van, és a halszag teljesen eltűnik. 5. PÉLDA
Ez a példa fémvegyületek izolálását szemlélteti gliceridkészítményekből. A példa a 2. példával azonos berendezést használ. Az extrakció előtt a glicerid cink-oxid porral (észterező katalizátor) érintkezett. Az észterezési reakció befejeződése után némi cink marad oldatban. Pontos kémiai összetétel Az oldott cink mennyisége nem tisztázott, de feltételezik, hogy a cink szappanként, esetleg zsírsav kettős kötésekkel alkotott komplexeiként lehet jelen. Az extrakció előtt a fel nem oldódott port szűréssel eltávolítjuk. Az oszlopot 250 bar nyomáson és 40 °C és 60 °C közötti hőmérséklet-gradienssel működtetjük. A betáplálási sebesség 0,5 kg/óra, az oldószer áramlási sebessége 25 kg/óra. Az oldószer etanoltartalma 6,5%. A 2. példához hasonlóan az oligomereket a maradékban koncentráljuk (18% a maradékban és a kimutatási határ alatt az extraktumban). Ugyanakkor a cink koncentrálódik a maradékban: - Zn (mg/g)
Kivonat (87%) - 0,034
Fennmaradó (13%) - 5,6
Ezek az eredmények azt mutatják, hogy a jelen találmány kiváló módszert biztosít a fémszennyeződések gliceridekből való eltávolítására. 6. PÉLDA
Ez a példa a külső reflux alkalmazását mutatja be. Az eljárás és a berendezés lényegében megegyezik a 2. példában használtakkal és az 1. ábrán bemutatottakkal. A 4. ábrán látható, kivéve, hogy az oszlop köpenyében a hőmérsékletet ugyanerre és 40 o C-ra állítják. A nagynyomású szivattyú újra összenyomja az 51 tartályban összegyűlt folyadék egy részét (150 bar, 78 o C), amelyet újrahasznosítanak. az oszlop tetejére, 0 ,1 kg/h sebességgel. A külső visszafolyatásnál az áteresztőképesség, a hozam és a tisztaság tekintetében nagyon hasonló eredményeket érünk el, mint a belső refluxnál.

Követelés

1. Eljárás többszörösen telítetlen zsírsavak gliceridjeit tartalmazó készítmény tisztítására, beleértve a meghatározott készítmény szuperkritikus fluidizált frakcionálását egy vagy több ellenáramú oszlopban, amelyek belső visszafolyatás mellett működnek, amelyet az oszlop hosszában bekövetkező hőmérséklet-gradiens vagy külső visszafolyató hűtő alkalmazásával, amelyet a külső szabályozási nyomás okoz, és az extrakció oldószere szuperkritikus CO 2 és egy poláris társoldószer keveréke, valamint a többszörösen telítetlen zsírsavak említett gliceridjeit tartalmazó tisztított készítmény izolálása. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a poláris társoldószer etanol vagy aceton. 3. A paragrafusok szerinti módszer. Az 1. vagy 2. ábra, azzal jellemezve, hogy a szuperkritikus CO 2 és a poláris társoldószer tömegaránya 99:1-80:20/polimer szennyeződések a meghatározott glicerid készítményből. 5. Az 1-3. igénypontok bármelyike ​​szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy úgy hajtjuk végre, hogy a fémszennyeződéseket előnyösen eltávolítjuk a gliceridkészítményből. 6. Az 1-3. igénypontok bármelyike ​​szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy úgy végezzük, hogy a kellemetlen szagú komponenseket előnyösen eltávolítjuk a gliceridkészítményből. 7. Az előző igénypontok bármelyike ​​szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a tisztított készítményt, amelyet izolálunk, szuperkritikus fluidizált frakcionálásnak vetjük alá egy vagy több ellenáramú kolonnában, amelyek belső visszafolyatás mellett működnek, amit a hőmérséklet-gradiens mentén érünk el. az oszlop hossza, vagy külső visszafolyatás mellett, amelyet külső nyomásszabályozással érnek el, és az extrakcióhoz az oldószer szuperkritikus CO 2 és egy poláris társoldószer keveréke, és a frakcionálás körülményeit úgy állítják be, hogy azok hozzájáruljanak a frakcionáláshoz. a glicerid komponensek, aminek eredményeként egy trigliceridekben dúsított frakció és egy mono- és digliceridekben dúsított frakció. 8. Az előző igénypontok bármelyike ​​szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a glicerid készítmény tengeri olajból származik, és legalább két ellenáramú oszlopban a szuperkritikus fluidizált frakcionálásnak vetjük alá, ahol a működési feltételeket az egyik oszlopban úgy választjuk meg. az oligomer/polimer szennyeződések előnyös eltávolításának biztosítására, és a működési feltételeket egy másik meghatározott oszlopban úgy választják meg, hogy biztosítsák a kellemetlen szagú komponensek előnyös eltávolítását. 9. A 8. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a másik oszlopban az oldószer főleg szuperkritikus CO 2-ból áll.

MM4A szabadalom korai megszűnése Orosz Föderáció találmányra a szabadalom érvényben tartási díjának esedékességig történő meg nem fizetése miatt

1 oldal

A tisztított glicerin nagyon stabil és szinte semleges. Magas forráspontja (290 C) nem párolog be normál körülmények között. A glicerin vizes oldatai rendelkeznek alacsony hőmérséklet megszilárdulás (-51 C-ig), ami nélkülözhetetlenné teszi a nyomáskülönbség-mérők működésében olyan területeken, ahol télen gyakran alacsony hőmérsékleten kell dolgozni.

A tisztított glicerin az oszlop aljába áramlik, onnan a 18 hűtőszekrényen keresztül a 19 tartályba, majd fehérítésre kerül.

Az oszlop hőkezelését úgy tartják fenn, hogy a vízgőz ne csapódjon le, és ne csökkentse a kockából eltávolított tisztított glicerin koncentrációját.

A második fokozat kompresszorainak hengereinek kenésére speciális adalékanyagokkal ellátott vazelin orvosi olajat vagy még jobb, nagy tisztaságú glicerint használnak, amelyek használata növeli a dugattyúgyűrűk és tömítések élettartamát. Ha a hengereket dugattyúval hajtják végre, a kenőanyagot a szívócsőbe vezetik, és porlasztott állapotban a gázzal együtt belép a hengerbe. Ha a hengereket a tömítődobozba zárt dugattyúval hajtják végre, a kenőanyagot a tömítődobozba szállítják. A tömítőelemek közötti nyomáskülönbség egyenletes eloszlásához a henger/fokozat tömszelence két szakaszban, és / / szakaszban - három szakaszban készül. A henger/fokozat tömszelence közbülső kamrái a szívóvezetékkel, a tömszelence // fokozatok pedig a fokozatközi vezetékkel és a szívóvezetékkel kommunikálnak.

Volorovich és A. A. Leontieva ólomcseppekkel a berillium-oxid olvadékában, A. N. Frumkin és I. G. Bogotskaya higanycseppekkel speciálisan tisztított glicerinben megerősítette a Rybchinsky-Hadamar képletet. Ugyanezt a hatást fedezte fel A. V. Gorodetskaya a buborékok esetében nagy méretek. Ráadásul a gátlás bizonyos esetekben jelentősebbnek bizonyult, mint ami a buborékon belüli keringés megfagyásából következik. Így a vízben oldott alkoholok 25-szörösére lassították a nagy buborékokat. Részletes elemzés Ezt a problémát V. G. Levich monográfiája adja, és túlmutat könyvünk keretein.

Az oldatok savasságának növelésére bórsav leggyakrabban használt mannit. A tisztított glicerint jelentős mennyiségben kell hozzáadni (80-100 ml oldathoz 40-50 ml glicerin), így a folyadék térfogata megnő és az átmeneti pont nagyon homályos. Ugyanez, de kisebb mértékben, vonatkozik az invertcukor frissen készített oldataira is. Nátrium-, lítium- és kalcium-kloridok alkalmazásakor az elemzés pontossága nem kielégítő. A legkényelmesebb a majanit használata, mivel a titrált folyadék térfogata nem növekszik, és a fenolftalein színe élesen megváltozik egy csepp felesleges oldattal.

Az alacsony hőmérséklet minimálisra csökkenti a részecskék mobilitását, és bizonyos mobilitás szükséges a kristályok képződéséhez. A gyárakban a kondenzált és tisztított glicerint 5 °C-ra lehűtik, majd hozzáadnak néhány glicerin kristályt. A folyadék kristályosodni kezd; a nem kristályosodott szirupszerű masszából centrifugálással választják el a kristályokat. A három hidroxilcsoportot tartalmazó glicerin még magasabban forr (- - 292), mint a megfelelő - és a kétértékű alkoholok. A glicerin forráspontja olyan magas, hogy közönséges nyomáson némi bomlással desztillál. Ezért csökkentett nyomáson kell desztillálni. A három hidroxilcsoport azonos jelenléte miatt a glicerin kiválóan oldódik vízben, és a glikolhoz hasonlóan ebből az oldatból nem sózik ki hamuzsírral.

Az így kapott szuszpenziót a dob felső kamrájába küldik, amelyben a leginkább zsírmentes glicerint tisztítják az üledékből. Továbbá a zsírmentes és tisztított glicerint egy másik nyomótárcsa szállítja a dobból és a szeparátorból a megfelelő befogadó tartályba, és a kamrák iszaptartályában felgyülemlett üledék centrifugális erők hatására időszakosan kiürül.

A legtöbb érdekes módon A szerves vegyületek spektroszkópiája szempontjából Raman ebbe az irányba indult el, és 1921-ben kezdte kutatásait. 1923-ban számos folyadékon, köztük szervesen (metil-, ill. etil-alkoholok, dietil-éter), ő volt az első, aki megfigyelte a másodlagos sugárzást, amelynek hullámhossza különbözik a beeső fénytől, ugyanakkor olyan gyengén intenzív, hogy a fényképezési kísérletek nem jártak sikerrel. 1927-ben Krishnan felfedezte, hogy a gondosan tisztított glicerinben szétszórt napsugár élénkzöld színt kapott a várt kék helyett. Ebben a példában, valamint más, kisebb intenzitású fénnyel végzett megfigyeléseknél megfigyelhető, hogy a szórt fény frekvenciája a spektrum vörös vége felé tolódik el.

2500 atm-ig terjedő nyomáson a kompresszorok keményfémből, volfrámból készült perselyekkel ellátott hengereket és bronz hevederes öntöttvas dugattyúgyűrűkkel tömített dugattyúkat is használnak. A kenést a tömszelencén keresztül, vagy a gázzal együtt a szívócsövön keresztül juttatják a hengerekhez. A kenést egy többdugattyús, ultra-nagynyomású kenőberendezés biztosítja nagy pontosságú erősen ötvözött acélokból. A második szakasz hengereinek kenésére speciális adalékanyagokkal vagy tisztított glicerint tartalmazó vazelin orvosi olajat használnak.

-25 C alatti hőmérsékleten a BSK, ESK és GTZh-22 márkájú szabványos fékfolyadékok viszkozitása olyan mértékben megnő, hogy a fékek használata megnehezül. Ezekben az esetekben ajánlatos a fékfolyadékhoz 10 tömeg% alkoholt adagolni, amely a felhasznált folyadék részét képezi. Ha a kívánt minőségű alkohol nem áll rendelkezésre, helyettesíthető rektifikáló alkohollal, amelyet a fő fékhengerbe töltenek. Ezenkívül a normál fékfolyadékok télen 50% tisztított glicerin és 50% rektifikált alkohol keverékével, vagy 40% ricinusolaj és 609 6 rektifikált alkohol keverékével cserélhetők.

Azokban a gyárakban is bányásznak glicerint, ahol a zsírokat szappanokká dolgozzák fel. Ebben az esetben a zsírokat marónátron oldattal kezelik; szappansavak nátriumsóit kapják, amelyek vízben oldódnak, mint például a glicerin. A szappan és a glicerin egymástól való elválasztásához egy homogén folyékony masszát konyhasóval kisóznak. A folyadék két rétegre oszlik: alul - konyhasóval telített vizes glicerin-oldat, felül - konyhasó-oldatban oldhatatlan szappanok. A glicerint desztillációval választják el a szennyeződésektől. A tisztított glicerint lehűtjük és kristályosítjuk. A kristályokat centrifugálással választják el a folyékony részektől.

Oldalak: 1    

MEGJEGYZÉS

A finomítatlan pamutzsírból általában nem lehet olyan desztillált glicerint előállítani, amely megfelel a nem illékony szerves maradéktartalomra, az elszappanosítási együtthatóra (észterekre) és egyéb mutatókra vonatkozó szabvány követelményeinek. Ez annak köszönhető, hogy létező módszer A desztillált glicerin adszorpciós tisztítását mechanikus keverővel ellátott berendezésben viszonylag alacsony hatékonyság jellemzi, és nem mindig biztosít szabványos minőségű terméket. Ezenkívül a tisztítási folyamat során gyakran nem veszik figyelembe az eredeti glicerinben lévő szennyeződések természetét és összetételét, és elméletileg nem indokolt az egyik vagy másik márkájú adszorbens használata. Ezért a szabványos termék előállítása érdekében sok vállalkozás rendszerint ismételt desztillációt és tisztítást végez aktív szénnel, miközben lehetővé teszi a glicerin nagy veszteségét.

A glicerin gyártása során széles körben használják a szén adszorbenseket - aktív szenet, amelyek szelektív képességgel és ismételt felhasználásukkal rendelkeznek.

Üzbegisztánban a gliceringyártás fő alapanyaga a finomítatlan pamutzsír, a hidrogénezési gyártás termékei, de az ebből nyert glicerines víz színezőanyag-maradványokat (gosszipol, klorofill és származékaik) tartalmaz, ami tükröződik a glicerin színe.

Ezért a pamutzsírból nyert glicerin tisztításához olyan adszorbenseket kell kiválasztani, amelyek szelektíven adszorbeálják ezeket a szennyeződések maradékait.

A nyers és desztillált glicerinek összetételét tanulmányozva megállapították, hogy jelentős eltéréseket mutatnak a GOST követelményeitől, a glicerineket főként finomítatlan faggyúból nyerik, amely gosszipol, klorofill és származékaik maradványait tartalmazza.

Megállapítást nyert, hogy a szén és agyag adszorbens összetételének 85:15% arányú alkalmazása esetén a desztillált glicerin GOST által meghatározott értékeit érik el.

ABSZTRAKT

A desztillált glicerint sajátos tulajdonságai miatt széles körben használják a különböző (orvosi, textil-, festék-, parfüm- stb.) ágazatokban. a nemzeti gazdaság. Finomítatlan gyapotszappan-alapanyagból általában nem lehet olyan desztillált glicerint előállítani, amely nem felel meg a nem illékony szerves maradéktartalom, az elszappanosítási arány (észterek) és egyéb mutatók követelményeinek.

Ez annak a ténynek köszönhető, hogy a meglévő adszorpciós kezelési módszer a desztillált glicerint a berendezésben mechanikus keverővel végzi, viszonylag alacsony hatékonysággal rendelkezik, és nem mindig biztosít szabványos minőségű terméket.

És a tisztítási folyamat során gyakran figyelmen kívül hagyják az eredeti glicerinben lévő szennyeződések mennyiségét és minőségét, és elméletileg indokolt. a használat márkájú adszorbensek. Ezért sok vállalkozás standard terméket biztosít, általában újradesztillációt hajt végre, miközben elkerüli a nagy glicerinveszteséget.

A glicerin-szén adszorbensek széles körben használatosak – aktív szenek, amelyek szelektív és adszorpciós tulajdonságokkal rendelkeznek az ismételt adszorpciós és deszorpciós ciklusok során.

Az ország fő nyersanyaga a finomítatlan glicerin előállításához a pamutszalomák, a gyártás hidrogénezési termékei, de ezekből az alapanyagokból nyert glicerines víz összetételében színezőanyagok (gosszipol, klorofill és származékaik) maradékot tartalmaz, ami befolyásolja a glicerin színét.

következésképpen a gyapotszalomákból nyert glicerin tisztításához olyan adszorbenseket kell választani, amelyek szelektíven adszorbeálják a szennyeződések maradékait. A nyers és desztillált glicerin összetételének tanulmányozása során kiderült, hogy jelentős eltérést mutatnak az állami szabvány követelményeitől, a glicerin alapvetően finomítatlan szalomából készült, míg a maradékok gosszipolt, klorofillt és származékaikat tartalmazták.

Megállapítást nyert, hogy a szén és agyag adszorbens összetételének az állami szabványok által elért és meghatározott értékek 85:15% -a arányban történő alkalmazásakor.

Bevezetés

Desztillált glicerin, köszönhetően annak konkrét tulajdonságok, széles körben használják a nemzetgazdaság különböző (orvosi, textil-, festék- és lakk-, illatszergyártás stb.) ágazataiban.

A gliceringyártás hatékonyságának további növelése, minőségének javítása javítással valósítható meg technológiai folyamatok feldolgozása. Az egyik ilyen terület a fejlesztés racionális módokon valamint a desztillált glicerin adszorpciós tisztításának optimális módjai, az adszorbeált szennyeződéseket tartalmazó kimerült készítmény elválasztásának folyamata az utóbbitól.

A desztillált glicerin a nyers glicerinhez képest magasabb koncentrációval (akár 98%-kal) és minőséggel rendelkezik, bizonyos káros szennyeződések miatt. A desztillációs glicerin előállításának ismert módja: a nyers glicerin desztillációja és a glicerines víz ioncserés tisztítása, majd ezek sűrítése.

A nyers glicerin tisztítását a szennyeződésektől vízgőzzel vákuum alatt végzett desztillációval végezzük. A tiszta glicerin forráspontja 290 0 C. Ezen a hőmérsékleten a glicerin akrolein, különféle savak és egyéb bomlástermékek képződésével bomlik le.

A glicerin desztillációs hőmérsékletét kétféleképpen csökkenthetjük: egyrészt vízgőz-desztillációs eljárással, másrészt úgy, hogy csökkentett nyomás desztilláció során. A nyers glicerin vízgőzzel történő desztillálásakor a parciális nyomás a glicerin gőzeit, és ennek eredményeként a forráspontja csökken.

A finomítatlan pamut sertészsírból nyert, nem minőségű desztillált glicerint aktív szénnel adszorpciós tisztításnak vetik alá annak érdekében, hogy a glicerinben lévő szennyeződések tartalma megfeleljen a GOST követelményeinek. Meg kell jegyezni, hogy a desztillált glicerin adszorpciós tisztításának meglévő módszere mechanikus keverővel ellátott berendezésben nem elég hatékony, és nem mindig biztosít szabványos terméket. Az adszorpciós kezelésben jelenleg használt szénadszorbenseket kemény valutáért külföldről importálják. Bár elegendő szénlelőhely van a köztársaságban ahhoz, hogy aktivált és módosított adszorbenseket nyerjenek belőlük.

A kutatás tárgyai és módszerei

A szín meghatározását, a tiszta glicerin tömeghányadának mérését, a hamu tömeghányadának és az átlátszóság mérését a határozta meg.

Megszerzett tudományos eredmények és azok megvitatása

A desztillált glicerin előállítása nagy nehézségekbe ütközik, ha jelentős mennyiségű, akár 2-3% szennyeződést (nem elszappanosítható, éterben oldhatatlan, fehérjeanyagok, gosszipol-foszfatidok stb.) tartalmazó disznózsír kerül a glicerinbe hidrolízis céljából. .

A glicerines víz leggyakoribb szennyeződései a foszfatidok, zsírsavak, glikoproteinek, glikolipidek, lipoproteinek, szterolok és szteridek, szénhidrogének, viasz, vitaminok, színezékek (gosszipol, klorofill és származékaik), valamint ezek termikus és hidrolitikus bomlástermékei. Ezeknek a szennyeződéseknek a jelenléte a glicerines vízben nem kívánatos, mert a folyamat ipari feldolgozás a glicerin vesztesége az iszappal meredeken növekszik.

A glicerin gyártása során széles körben használják a szén adszorbenseket - aktív szenet, amelyek szelektív képességgel és adszorpciós tulajdonságokkal rendelkeznek az ismételt adszorpciós és deszorpciós ciklusok során.

A köztársaságban a glicerin előállításának fő alapanyaga a finomítatlan pamutzsír, a hidrogénezési gyártás termékei, de az ebből nyert glicerines víz színezőanyag-maradványokat (gosszipol, klorofill és származékaik) tartalmaz, ami tükröződik a a glicerin színe.

Ezért a pamutzsírból nyert glicerin tisztításához olyan adszorbenseket kell kiválasztani, amelyek szelektíven adszorbeálják ezeket a szennyeződések maradékait.

A prémium glicerinhez és
Az I. fokozatú desztillált glicerint aktív szénnel tisztítják a szín és szag javítása, valamint a zsírsavak, észterek, nem illékony szerves maradékok és ásványi szennyeződések enyhe csökkentése érdekében. Az aktív szén mennyisége az eredeti desztillátum minőségétől függ, és 0,25-0,75 tömeg% glicerin.

Az adszorpciós tisztítás folyamata 80 0 C körüli hőmérsékleten, a fázisok folyamatos keverése mellett 2-3 órán keresztül történik, majd az elhasznált szén szűrőprésen történő leválasztása következik. Szükség esetén a kiszámított mennyiségű kondenzátumot a keverőbe adagoljuk, hogy a glicerinoldatot 94%-os koncentrációra hígítsuk, amely megfelel a legmagasabb és I. fokozatú desztillált glicerinre vonatkozó szabvány követelményeinek.

Az aktív szenet vízzel mossák (külön keverőben vagy szűrőprésen), amelyet párologtatásra küldenek. Az elhasznált aktív szén nem tartalmazhat 2%-nál több glicerint. A szén csak regenerálás után használható újra, ami alapos mosásból, 100-110 0 C-on történő szárításból és őrlésből áll.

Ennek érdekében laboratóriumi körülmények között tanulmányoztuk a JSC "Urgench yog-moy"-nál nyert glicerin-összetételeket. A kapott eredményeket a táblázat tartalmazza. egy.

Az 1. táblázat azt mutatja, hogy az Urgench yog-moy JSC nyers glicerinje bizonyos eltérésekkel rendelkezik a GOST 6823-2000-ben megállapított fő mutatók tekintetében, ami okot ad arra, hogy nem szabványosnak tekintsük.

Asztal 1.

A nyers glicerin minőségének összehasonlító mutatói a GOST és ugyanazon glicerin szerintJSC "Urgench yog-moy"

Az indikátor neve	A glicerin aránya a fajtákra				Nyers glicerin JSC "Urgench yog-moy"
	első	második	harmadik
			Mark 1	Mark 2
Glicerin reakció, cm 3 0,1 mol/dm 3 (0,1 n)
A nem illékony szerves maradék tömeghányada, %
Zsírsavak és gyanták (minőségi reakció)	Hiány

Ezek a szabványtól való eltérések természetesen a glicerines víz utólagos feldolgozásában (desztilláció és adszorpciós tisztítás aktív szén felhasználásával) tükröződnek.

Táblázatból. 2. látható, hogy a JSC "Urgench yog-moy" desztillált glicerinje eltéréseket mutat a standard mutatóktól, különösen a színszám, a tiszta glicerin tömegaránya és a hamu tekintetében, ami megerősíti, hogy javítani kell a a glicerin adszorpciós tisztítása szénadszorbens hatékonyabb összetételével.

2. táblázat.

A desztillált glicerin fizikai és kémiai mutatói a GOST és ugyanazon glicerin szerintJSC "Urgench yog-moy"

A JSC "Urgench yog-moy" glicerin magas színe azzal magyarázható, hogy a hidrogénezéshez extrakciós módszerrel nyert, II. osztályú finomított gyapotmagolajat használnak. Ennek az olajnak a színe több mint 10 kr. egységek 35 sárga a Lovibond szerint, ami igazolja a gosszipol, klorofill és származékaik jelenlétét benne. Az ilyen olajból nyert szalómák minden bizonnyal erős színűek, és hasadáskor színezőanyagaik (gosszipol, klorofill és származékaik) egy része glicerines vízbe kerül, amelynek tisztítása ismert aktív szénnel nem elegendő.

Ezt szem előtt tartva, helyi aktív szénből és bentonitból választottunk ki adszorbens összetételeket, amelyek közül az utóbbi hatékonyan adszorbeálja a gosszipolt és származékait. Aktív szénként (korábban nálunk 500 0 C-on termikus pirolízissel nyert) 2BPK márkájú helyi szenet használtunk. Agyag adszorbenst (a PPD márka Navbakhar lelőhelyének 10%-os H 2 SO 4 savjával aktiválva) használtunk agyag adszorbensként. A kapott eredményeket a táblázat tartalmazza. 3.

3. táblázat

Fizikai és kémiai paraméterek változása a glicerin kompozit adszorbensekkel történő tisztítása során

Az indikátor neve	Norm márkájú glicerin D-98	Az AC és bentonit aránya, %				Kezdeti adatok ker. glicerin
Színszám, mg J 2 /100 cm 3, nem több
Sűrűség ρ 20 0 С g/cm 3 -nél nem kisebb, mint
A tiszta glicerin tömeghányada, % legalább
Hamu tömeghányada, % nem több

Táblázatból. A 3. ábra azt mutatja, hogy 85:15% összetétel használata esetén a szabvány a GOST követelményeinek megfelelően érhető el. Ez azzal magyarázható, hogy az agyag adszorbensek használata a készítményben segít csökkenteni a glicerin színét azáltal, hogy eltávolítja a gosszipol, klorofill és származékaik maradványait.

Következtetés

A nyers és desztillált glicerinek összetételét tanulmányozták. Megállapítást nyert, hogy jelentős eltérések vannak a GOST követelményeitől, a glicerineket főként finomítatlan disznózsírból nyerik, amely gosszipol, klorofill és származékaik maradványait tartalmazza.

Megállapítást nyert, hogy a szén és agyag adszorbens összetételének 85:15% arányú alkalmazása esetén a GOST által megállapított értékeket elérik.

Bibliográfia:

1. Harutyunyan, N.S. Zsírfeldolgozási technológia [Szöveg] // N.S. Harutyunyan, E. A. Arisheva, L. I. Yanov,
I.I. Zakharova, N.L. Melamud, - Moszkva, - 2001.-62 p.
2. Bochkin, S.I. Glicerin előállítása [Szöveg] // Bochkin, S.I. - Leningrád, - 2008. -64s.
3. Leshchenko N.F. A desztillált glicerin adszorpciós tisztítására és az adszorbens elválasztására szolgáló technológia kutatása és fejlesztése // Diss. a versenyre tech. Tudományok. - Krasznodar, - 125s.
4. Fainberg, E.E. Zsírfeldolgozó vállalkozások technológiai tervezése [Szöveg] //
NEKI. Fainberg, I.M. Tovbin, A.V. Lugovoj - Voronyezs, - 2005. - 65s.
5. GOST -7482. Átvételi szabályok és vizsgálati módszerek. Minszk, -36 p.

A glicerint először 1779-ben Scheele szerezte be elszappanosítás során olivaolajólom-oxid jelenlétében. ipari termelés a glicerin a 19. század közepén kezdett fejlődni.

A glicerin iránti kereslet növekszik számos iparág fejlődésének köszönhetően, különösen a műanyagok (epoxi- és poliamidgyanták, polietilén stb.), festék- és lakktermékek, élelmiszer-, illatszer-, kozmetikai és gyógyszeripari termékek gyártása. . A glicerint széles körben használják textilek, speciális papírok, gumi, másolótinta, nyomdafesték, ragasztó, zselatin, óra- és gépkenés, fényképezés, szappanok, magasabb zsírtartalmú alkoholok, alkidgyanták, alifás aminok, gumigyártásban lágyítók gyártásában. -műszaki termékek, kenőanyagok selyem, gyapjú és pamut szövetekhez.

A glicerint és a zsírsavakat zsírokból hidrolízissel nyerik. A hidrolízis folyamatának végrehajtási módjai változatosak: enzimatikus hidrolízis lipáz segítségével, zsírok lúgos elszappanosítása, savas hidrolízis, hidrolízis heterogén katalizátorokkal (fém-oxidok), nem reaktív hidrolízis.

A zsírok feldolgozása glicerin és zsírsavak (vagy zsírsavak sói) előállítására főként kétféle módon történik:

1. zsírok nem reaktív hidrolízise zsírsavak és glicerines vizek előállítására, amelyeket megtisztítanak, majd betöményítenek, és kereskedelmi terméket kapnak - nyers glicerint;

2. zsírok lúgos elszappanosítása szappanok és szappanlúgok előállítására, valamint a glicerin további extrakciója a szappanlúgokból.

A két módszer közül a fő az első módszer, a másodikat ritkán alkalmazzák, mivel a szappant jelenleg zsírsavakból készítik.

A glicerin nem reaktív módon történő kinyerése lehetővé teszi, hogy más módszerekkel összehasonlítva jobb minőségű glicerint kapjon, és csökkentse a termelési veszteségeket. A glicerin és zsírsavak kiváló minőségű előállításához a nyers glicerint és a zsírsavakat desztillálják desztillált glicerin előállítására.

Rendszerben vegyipar megszervezte a szintetikus glicerin előállítását. A legtöbb módszer propilén kiindulási anyagon alapul. A szintetikus zsírsavakat paraffinos szénhidrogének légköri oxigénnel katalizátor (0,2%-os kálium-permanganát oldat) jelenlétében történő oxidálásával állítják elő, a keletkező kis- és nagy molekulatömegű zsírsavak és egyéb oxigéntartalmú termékek keverékét szódabikarbónával elszappanosítják, a a keletkező szappanokat kénsavval lebontják és frakciókra osztják.

1. Zsírok hidrolízise

A zsírok hidrolízise (elszappanosítása) a gliceridek vízzel való kémiai kölcsönhatásának folyamata. A végeredményt a reakcióegyenlet fejezi ki: CH2 OCOR

CHOCOR + 3 H20 = CHOH + 3 RCOOH

A gliceridek hidrolízise általában lépésenként megy végbe, a di- és monogliceridek közbenső termékei képződésével. Különféle zsírok 9,7-13% glicerint tartalmaznak. Elméletileg a glicerin kitermelése a zsírból a hidrolízis során,% X \u003d (n.a. - c.h.) x 0,0547, ahol c.o a zsír elszappanosításának száma mg KOH \ g, c.h a zsír savszáma, mg KOH \g, 0,0547 - együttható, amely azt mutatja, hogy 1 mg kálium-hidroxid fogyasztása a semleges zsír teljes elszappanosításával egyenértékű 0,0547 mg glicerin felszabadulásával. A glicerin tényleges kitermelése mindig kisebb, mint az elméleti a termelés különböző szakaszaiban bekövetkező veszteségek miatt (tökéletlen hidrolízis, köztes termékek képződése)

A gliceringyártás technikai színvonalát jellemző fő mutató a 88%-os glicerin kitermelése. A hidrolízishez szállított vízmentes zsír tömegének százalékában kifejezve. A 88%-os glicerin kitermelési aránya étkezési és állati zsírok, növényi olajok nem reaktív hidrolízise során 9,40-10,59, az ipari zsírok hidrolízisénél 7,0-10,2%.

Különféle tényezők befolyásolják a hidrolízis sebességét: az eredeti zsír kémiai természete stb.

A hidrolízis folyamat katalitikus folyamat, a katalizátorok hidrogénionok és hidroxidionok.

2. Zsírfinomítás hidrolízis előtt

A hidrolízishez különböző tisztaságú zsírokat szállítanak. Tartalmazó fehérjék, szénhidrátok, foszfatidok, amelyek miatt a hidrolízis folyamata lelassul, mivel a zsír-víz határfelületen koncentrálódnak és csökkentik a reaktánsok érintkezésének lehetőségét. A finomítási módszer megválasztása a zsíros nyersanyagok minőségétől függ, a zsíros nyersanyagok finomításának fő módszerei között a glicerin előállításához.

Kezelés kénsavval (a kezelést tömény kénsavval hajtják végre 5 tömeg% zsírtartalommal 3-4 órán keresztül élő gőzzel keverve 140-150 ° C hőmérsékleten; a kísérő anyagokat nagyon hatékonyan távolítják el. De a zsír megbarnul.

Ültetés és centrifugálás (természetes ülepítés vagy centrifugálás szeparátorokon). A technikai állati zsírok tisztítása a séma szerint történik: centrifugálás - foszforsavas kezelés (0,1-0,2 tömeg%) - fehérítés (a szorbens mennyisége 1-2 tömeg%).

H. Módszerek zsírok hidrolízisére

Mint fentebb említettük, a legprogresszívebb és legelterjedtebb a zsírhidrolízis nem-reaktív módszere, amelyet autoklávokban végeznek 200-225 °C hőmérsékleten, 2-2,5 MPa nyomáson katalizátorok használata nélkül. A módszer biztosítja a kiváló minőségű termékek előállítását, a glicerin és a zsírsavak magas hozamát. Külföldön a glicerint oszlopos üzemekben állítják elő 4 MPa nyomáson és 250 ° hőmérsékleten.

Az enzimatikus hidrolízis folyamatát lipáz segítségével 40 ° C-on végezzük.

Alkalmazza a zsírok periodikus és folyamatos hidrolízisének módszereit. A periodikus módszerben 10 m³-es autoklávot használnak, a folyamatot két periódusban hajtják végre, a betöltött nyersanyagok teljes mennyisége 4000 kg, a nyomás 2,5 MPa. Hőmérséklet 220-225°C. A folyamat időtartama 3 óra, a gőzök folyamatos eltávolítása mellett a hidrolízis mélysége 85%. Az ülepedés (15 perc) után a rendszert két fázisra osztjuk, az első glicerines vizet (10-14% glicerin) nyomás alatt préselik ki az autoklávból a nyomáscsökkentő berendezésbe.

A második periódusban 1200-1400 kg kondenzátumot adunk az autoklávhoz, ugyanazon a hőmérsékleten melegítjük és 2 órán át forraljuk, majd fázisszétválasztás következik: - a második glicerines víz (4-5% glicerin) és zsíros. savak. Ez utóbbiakat gőznyomás alatt ürítik ki az autoklávból. A hidrolízis mélysége 95-96%. A folyamat teljes időtartama 8 óra, az autokláv termelékenysége 4000 kg-mal megrakva 10-10,8 tonna/nap zsírsav.

Az elválasztás után a zsírsavak némi oldott és emulgeált glicerint tartalmaznak. A veszteség elkerülése érdekében 10 tömegszázalék zsírsavat tartalmazó forró vizes kondenzátummal 95°C-on, keverés közben mossuk, mosás után 0,5 glicerint kell tartalmazniuk. A periodikus módszerrel működő autoklávok teljesítményét csak 60%-ban használják ki, az idő 40%-át a segédműveletekre (be- és kirakodásra) fordítják.

Folyamatos folyamatban oszlop típusú egységeket ("Bernardini") használnak, a termelékenységet a megrendelő határozza meg, a hidrolízist 255-265 °C hőmérsékleten, 5,5-6,5 MPa nyomáson vízben hajtják végre. kövér ellenáram. Hidrolízismélység 98-99%, oszlopmagasság 21 m, átmérő 1,5 m Az oszlop típusú üzemek gazdaságilag és technológiailag is jövedelmezőbbek, mint az autoklávok.

4. Glicerines vizek tisztítása

A zsírok nem reakcióképes hidrolízisének glicerines vizei a glicerin és a víz mellett szerves és ásványi jellegű szennyeződéseket is tartalmaznak. Mennyiségek, amelyekben változatos, és a zsíros alapanyagok választéka és minősége okozza. A legtöbb szennyeződés lipid, főleg zsírsav. 0,3-1,5 tömeg% glicerint tartalmaz

Víz, a készítmény tartalmaz még aminosavakat (0,02-0,04%), karbonilvegyületeket 0,04-0,08%, szénhidrátokat 0,004-0,008%), ásványi sókat stb. Töményítés előtt a glicerines vizet megtisztítják, hogy glicerint kapjanak, amely megfelel a szabályozási követelményeknek dokumentáció, amely biztosítja a párolgás optimális technológiai feltételeinek való megfelelést, megakadályozza a glicerin habosodását és védi a berendezéseket a korróziótól.

Tisztítási módszerek: alap- a kolloid rendszer stabilitásának megsértése, a lipidek emulziójának megsemmisítése glicerines vízzel, a lipidek, vízben oldódó vegyületek eltávolítása. Alkalmaz:

beépül(a glicerines víz és a zsírsavak sűrűségkülönbsége alapján, az utóbbiak, mivel a könnyebbek felúsznak),

Forró(a víz-zsír emulzió megsemmisítésén alapul, zsírsavak, semleges zsír felszabadulásával, majd a rendszer ülepítéssel történő szétválasztása),

Hűtés a szennyeződések oldhatóságának csökkenésén, kristályosodáson, a felszínre úszó és szűréssel eltávolított, nehezen oldódó zsírsavak aggregációján alapul).

Semlegesítés kalcium-hidroxid (olyan szappanok képződése, amelyek kifejlődött felülettel rendelkeznek, és adszorbeálják a színezékeket és egyéb szennyeződéseket (hőmérséklet 80 ° C, felesleges lúg)

Elválasztás(tárcsás szeparátorok használata, kapacitás 2,5-3 t/h, hőmérséklet 70-80°°, nyomás 0,3 MPa, dob fordulatszáma 83s"1).

Glicerines vizek savas kezelése(felületaktív anyagok eltávolítása ásványi tömény kénsavval 80-95°C hőmérsékleten

Ioncsere módszer(Glicerines víz ionogén szennyeződésektől való tisztítására tervezték ioncserélő gyanták (ioncserélők) segítségével. Kationcserélők - KU-1, KU-2, anioncserélők -EDE-10P, AV-17 használatosak.

5. Nyers glicerin előállítása

A nyers glicerin előállításához 88%-os koncentrációban tisztított glicerines vizet töményítünk (bepárolunk). A párolgás során a glicerin egy része eltávolítódik, ez veszteség, és minél magasabb a folyamat hőmérséklete, annál nagyobb a veszteség. Vákuumos elpárologtatókat használnak a hőmérsékleti tényező befolyásolásának megakadályozására. Tekintettel arra, hogy a glicerin forraláskor erősen habzik, csak olyan függőleges berendezést használnak, amely elegendő gőzteret és egy csapdát tartalmaz a folyadék felfogására. Használjon eszközöket különféle kivitelek A távoli fűtőberendezésekkel általában gyakrabban használnak kettős héjazatú egységeket, két elpárologtatóval, az első 0,1 MPa nyomáson működik, a második - vákuum alatt - 86-90 kPa.

A nyers glicerint keretszűrőkön szűrik a koncentrálás során kicsapódó zsírok és savak elválasztására; a szín javítása érdekében adszorpciós finomítást végeznek aktív szénnel, 0,25-0,50 tömeg% nyers glicerinnel 75 °C hőmérsékleten. -80 °C és erőteljes keverés, majd a szorbens szűréssel történő elválasztása.

Az érzékszervi mutatók szerint - az 1. és 2. osztályú nyers glicerin átlátszó. Felülete hab nélkül, világossárga vagy világosbarna színű. A nyers glicerinben 3. fokozat - lebegő üledék lehet jelen, színe - barna.

6. Desztillált glicerin előállítása

A desztillált glicerin a nyershez (műszaki glicerinhez) képest 98%-os koncentrációjú és jó minőségű, az alacsony szennyeződések miatt.

A desztillált glicerin előállításának fő módszerei;

Nyers glicerin desztillációja;

Glicerines vizek ioncserés tisztítása utólagos töményítéssel.

A desztillációt vízgőzzel és vákuumban történő desztillációval végezzük, mivel a tiszta glicerin forráspontja 290°C, és ezen a hőmérsékleten bomlik akroleinné. Gőzdesztilláció at légköri nyomás csökkenti a folyamat hőmérsékletét (a desztilláció törvényeinek megfelelően), de nem teszi lehetővé elegendő mennyiség elérését minőségi termék, ezért a desztillációt vákuum segítségével végezzük, ami lehetővé teszi, hogy az eljárást 170-180 °C hőmérsékleten hajtsák végre, aminek következtében javul a termék hozama és minősége. A legmagasabb és első osztályú desztillált glicerin előállításához aktív szénnel fehérítik a szín és az illat javítása, valamint a zsírsav-maradványok tartalmának csökkentése érdekében, amelyeket kis mennyiségben glicerinnel együtt desztillálnak. Az aktív szén mennyisége 0,25-0,75 tömeg% glicerin, a folyamat hőmérséklete 80°C, időtartama 2-3 óra.

A glicerin lepárlásához a Ruymbek cég lepárlóüzemeit használják, amelyek egy élő gőzbuborékolóval felszerelt desztillációs kocka, a folyamat hőmérséklete 175-176 ° C, a termelékenység 6,2-8,6 t / nap, valamint a "Mazzoni" cég glicerin lepárlására, szagtalanítására és színtelenítésére szolgáló üzemek, amelyek jellemzője a folyamatos oszlopos lepárló, meleg és hideg kondenzátorok gliceringőzök kondenzálására, szagtalanító a szaganyagok eltávolítására, adszorpciós tisztítás rendszer. A desztillációs folyamatot 165 ° C-os hőmérsékleten és 0,66-0,80 kPa maradék nyomáson, a szagtalanítási folyamatot 130-14001 hőmérsékleten, 0,8 kPa maradék nyomáson, a fehérítési eljárást végezzük. aktív szénnel, 70-80 °C hőmérsékleten és keverés közben a szén mennyisége 0,5-1,0 tömeg% glicerin, a fehérítési folyamat időtartama 6 óra. Az üzem teljes kapacitása 1000 kg/óra desztillált glicerin. 1 tonna desztillált glicerin előállításához a teljes gőzfogyasztás 9,4 tonna

A desztillált glicerin előállítását a glicerines víz ioncserélő tisztításának módszerével a következő séma szerint hajtják végre:

Mélytisztítás az előzőleg zsírtalanított glicerines víz ioncserélő gyantájával, majd a tisztított glicerinoldat sűrítése modernizált vákuumpárologtatón. Ezzel a módszerrel olyan desztillált glicerint állítanak elő, amely megfelel a dinamit-glicerinre és a prémium minőségű glicerinre vonatkozó szabvány követelményeinek. a tisztítást két lépésben hajtják végre: 1 használjon KU-2 kationcserélő szűrőt, EDE-10P anioncserélő szűrőt; 2 fokozatban - kationcserélő szűrő KU-2, anioncserélő szűrő - AV-17. növényi termelékenység 200 kg/óra desztillált glicerin.

A desztillációs folyamat kizárása miatt a teljes gőzfogyasztás 45%-kal csökken, és 5,3 tonna, a levegőben lévő vízfogyasztás csökken munkaterület nincs pár akrolein és egyéb káros szennyeződések.

7. Zsírsavtermelés

Az alapanyagok természetes és hidrogénezett növényi olajok, állati zsírok és szappan alapanyagok.

A zsírsavak előállításához vákuumdesztillációs eljárást alkalmaznak, mivel magas hőmérsékletű forrásban lévő zsírsavak. A gyártás módja szakaszos vagy folyamatos. A kapott desztillátum illékony szabad zsírsavak keveréke, amelyet magas forráspontú oldószerektől, gyantáktól, oxidációs termékektől, szappanoktól, ásványi szennyeződésektől választanak el.

A folyamatos zsírsav lepárló üzem kapacitása 100 tonna/nap:

Az 1. szakaszban a zsírsavak teljes mennyiségének 60%-át élő gőz és 0,26 kPa maradék nyomás, 250 °C hőmérséklet alkalmazása nélkül desztillálják le;

A nehezebb frakció maradék zsírsavait 2 lépésben 230°C hőmérsékleten és 0,66 kPa maradék nyomáson ledesztilláljuk.

Az áfa-maradék 230°C hőmérsékletű kátrány, amelyet 90°C-ra lehűtve betáplálnak a tartályba.